抗生素及其代谢物多重残留分析MethodofTestforVeterinaryDrug.PDF

100年12月14日署授食字第1001904693號公告訂定 食品中動物用藥殘留量檢驗方法 －抗生素及其代謝物 多重殘留分析 Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods － Multiresidue Analysis of Antibiotics and its Metabolite 1.適用範圍 ：本檢驗方法適用於畜禽水 產品中 紅黴素(erythromycin) 等1品項抗生素6 見( 附 表)之多重殘留分析 。 2.檢驗方法 ：檢體經萃取及淨化後 ，以液相層析串聯質譜儀 (liquid chromatograph/tandem mass spectrometer, LC/MS/MS)分 析之方法 。 2.1. 裝置 ： 2.1.1. 液相層析串聯質譜儀 ： 2.1.1.1. 離子源 ：電灑離子化 正離子(positive ion electrospray + ionization, ESI ) 。 2.1.1.2. 層析管 ：ACQUITY UPLC HSS T3 ，1.8 μm ，內徑 2.1 mm x 100 mm ，或同 級品 。 2.1.2. 離心機(Centrifuge) 。 2.1.3. 振盪器(Shaker) 。 2.1.4. 均質機(Homogenizer) 。 2.1.5. 氮氣蒸發裝置 (Nitrogen evaporator) 。 2.1.6. 固相 真空萃取裝置(Solid phase extraction vacuum manifolds) 。 2.1.7. 旋渦混合器(Vortex mixer) 。 2.2. 試藥 ：甲酸 、甲醇 、乙腈及正己烷均採用液相層析級；偏磷酸 、 氫氧化鈉 、磷酸二氫鈉 、磷酸氫二鈉 、氯化鈉 、乙二胺 四乙酸二鈉(disodium ethylenediaminetetraacetic acid, disodium EDTA)及矽藻土均採用試藥 特級；去離子水電( 阻係數可達18 M ‧cm 以上) ；roxithromycin內部標準 品 ；紅黴素等對照用標準品共16品項 。 2.3. 器具及材料 ： 2.3.1. 離心管 ：50 mL ，PP材質 。 2.3.2. 固相萃取匣 (Solid phase extraction cartridge) ：Oasis HLB ，6 mL ，500 mg ，或同級品 。 2.3.3. 濾膜 ：孔徑0.22 μm ，PVDF材質 。 2.4. 試劑之調製 ： 2.4.1. 0.2%偏磷酸溶液 ： 稱取偏磷酸 2 g ，以去離子水溶解使成 1000 mL 。 1 100年12月14日署授食字第1001904693號公告訂定 2.4.2. 2N氫氧化鈉溶液 ： 稱取氫氧化鈉 8 g ，以去離子水溶解使成100 mL 。 2.4.3. 0.2%偏磷酸 ：甲醇 (3:7, v/v)溶液 ： 取0.2%偏磷酸溶液 與甲醇 以3:7 (v/v)混合 ，以2N氫氧化鈉溶 液調整至pH 7 。 2.4.4.磷酸鹽緩衝 溶液 ： 稱取相當於磷酸二氫鈉 0.55 g 、磷酸氫二鈉 2.85 g及氯化鈉 9 g ，以去離子水溶解使成