超高效液相色谱高分辨质谱法筛查婴幼儿配方奶粉中17种头孢菌素.PDF

２０１８年８月 Ｖｏｌ．３６ Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１８ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８０９～８１６ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０２０１４ 超高效液相色谱⁃高分辨质谱法筛查婴幼儿配方奶粉中 １７种头孢菌素类药物残留 １，２ １∗ １ １ １ ２ 程建桥 ，　 张　 峰 ，　 许秀丽 ，　 洪云鹤 ，　 吴寒秋 ，　 王传胜 （１． 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所，北京 １００１７６；２． 沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳 １１０１４２） 摘要：建立了一种快速筛查婴幼儿配方奶粉中１７种头孢菌素类药物残留的超高效液相色谱⁃四极杆／ 静电场轨道阱 高分辨质谱（ＵＨＰＬＣ⁃Ｑ⁃Ｏｒｂｉｔｒａｐ ＨＲＭＳ）分析方法。 奶粉样品经水溶解后，使用乙腈提取除去蛋白质等杂质，经低 温高速离心后可达到净化样品的目的。 选用Ｃ８色谱柱对待测物进行分离，在ＱＥｘａｃｔｉｖｅ高分辨质谱ＦｕｌｌＭＳ／ ｄｄ⁃ ＭＳ （ｄａｔａ⁃ｄｅｐｅｎｄｅｎｔ ＭＳ ）扫描模式下采集数据进行定性定量分析。 １７种目标物在５～２００ μｇ／ Ｌ范围内线性关系２ ２ ２ 良好，相关系数（ｒ ）均大于０９９，检出限０００６０～００４０ μｇ／ Ｌ，定量限０７１～４６ μｇ／ ｋｇ，平均回收率 ６９６％ ～ １０１４％，相对标准偏差（ＲＳＤｓ）均小于１０％。 该法操作简单，重现性好，分辨率高，适用于婴幼儿配方奶粉中１７种 头孢菌素类药物残留的定性、定量筛查。 关键词：超高效液相色谱；高分辨质谱；头孢菌素；婴幼儿配方奶粉；高通量筛查；食品安全 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１８）０８⁃０８０９⁃０８ Ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ｏｆ １７ ｃｅｐｈａｌｏｓｐｏｒｉｎ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｉｎｆａｎｔ ｆｏｒｍｕｌａ ｍｉｌｋ ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ ｕｌｔｒａ⁃ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ １∗ １ １ ＣＨＥＮＧＪｉａｎｑｉａｏ ，ＺＨＡＮＧ Ｆｅｎｇ ，ＸＵ Ｘｉｕｌｉ ，ＨＯＮＧＹｕｎｈｅ ， １ ２ ＷＵ Ｈａｎｑｉｕ ，ＷＡＮＧ Ｃｈｕａｎｓｈｅｎｇ （１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＦｏｏｄＳａｆｅｔｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ＆Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１７６，Ｃｈｉｎａ； ２． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０１４２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １７