用Reveleris系统进行天然产物检测及分离.PDF

用Reveleris™系统进 行天然产物检测及分离 丁香：取10克干燥丁香粉碎后，用50mL乙醚超声萃取30分钟，将乙醚萃取液浓缩至 10mL。取3mL乙醚萃取浓缩液，加入0.25克硅胶混合，将吸附了样品溶液的硅胶干燥后 装入固体上样器，以“固体上样”的方式上样。 Flash色谱分离条件： Cartridge: 硅胶4g Reveleris ™ SRC 流动相：正己烷(A)和乙酸乙酯(B) 梯度洗脱(min, B%): (0,0)(7,10)(12,100) 流速：18mL/min 检测/收集条件：UV254nm, UV280nm, ELSD 丁香: Reveleris™ Flash谱图解析 (1) (1)(2) (3) (2) (3) 1. 组分(1),(2)有紫外响应而没有ELSD响应，提示该组分的沸点较低，在对收集流分旋蒸 除溶剂的步骤中应避免过度旋蒸，以免不必要的损失。 2. 4克装的Reveleris™ Flash柱芯仅有6cm高（相当于TLC爬板高度），但能分离辨识出 原TLC爬板时因组分(1)掩盖而未注意到的组分(2)。 3. 凭借ELSD检测响应，检测并收集到了几乎没有紫外响应的组分(3)。 丁香: Reveleris™ Flash馏分收集 (1) (2) (1) (3) (3) (2) crude 收集起始管位 1. Reveleris™仪器特有的多通道同时触发馏分收集的RevealX专利技术，确保最大程度 的组分收集与样品回收。 2. 工作站极为人性化，提供简便直观的peak-tube对应能力。点击peak的某一时间段，工 作站即可指示出相对应的管位；反之亦然，点击收集管位，则在谱图上出现相对应的 时间段。非常方便科研人员复核纯度及合并馏分。 五倍子：取6克干燥五倍子粉碎后，用60mL乙醇超声萃取30分钟。离心后，取1.5mL 液体部分过滤后直接进样分离。 Flash色谱分离条件： Cartridge: 硅胶4g Reveleris ™ SRC 流动相：含1%甲酸的正己烷(A)和乙酸乙酯(B) 梯度洗脱：(min, B%): (0,0)(6,30)(12,100)(15,100) 流速：18mL/min 检测/收集条件：UV254nm, UV280nm, ELSD 前沿峰紫外响应小，但有较大的ELSD响应，提示该组分可能含量并不少， 且有混杂，可在收集浓缩后进一步分离和解析。 五倍子：Reveleris™ Flash分离度与HPLC分离度比较 Reveleris™ SRC柱芯 ，虽然只有6cm高， 也提供了相当好的分 离度。 Alltima Sil column, 4.6x250mm (PN 88171) Detection: UV280nm 川芎：取2克干燥川芎粉碎后，用40mL 乙醚超声萃取30分钟。离心后，取1mL液体部 分过滤后直接进样分离。 Flash色谱分离条件： Cartridge: 硅胶4g Reveleris ™ SRC 流动相：含1%甲酸的正己烷(A)和乙酸乙酯(B) 梯度洗脱：(mins, B%)(0,0