水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱-环境化学.PDF

第３６卷　 第 １１期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３６，Ｎｏ． １１ ２０１７年　 　 １１月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２０１７ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１７０４０６０１ 覃东立，高磊，黄晓丽，等．水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的气相色谱串联质谱同步测定方法［Ｊ］．环境化学，２０１７，３６（１１）： ２３６６⁃２３７４． ＱＩＮ Ｄｏｎｇｌｉ， ＧＡＯ Ｌｅｉ， ＨＵＡＮＧ Ｘｉａｏｌｉ， ｅｔ ａｌ． Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ａｎｄ ｈｅｒｂｉｃｉｄｅｓ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｓｅｄｉｍｅｎｔ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１７，３６（１１）：２３６６⁃２３７４． 水体与底泥中有机氯和除草剂农药残留的 气相色谱串联质谱同步测定方法∗ １，２∗∗ １ １ １ １ 覃东立 　 高　 磊 　 黄晓丽　 陈中祥 　 王　 鹏 　 １ １ １ １ １ 郝其睿 　 吴　 松 　 汤施展 　 白淑艳 　 黄　 丽 （１．中国水产科学研究院黑龙江水产研究所，哈尔滨，１５００７０；　 ２． 农业部水产品质量安全控制重点实验室，北京，１００１４１） n 摘　 要　 本研究建立了水体和底泥中８种有机氯农药和５种除草剂的气相色谱⁃串联质谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同步 测定分析方法．水样以甲醇作为基体改进剂，利用官能化聚苯乙烯／ 二乙烯苯（ＰＥＰ）固相萃取柱富集和净化； c . × 底泥样品加乙腈用超声波辅助提取，二氯甲烷反萃取，使用氟罗里硅土固相萃取柱净化．采用ＤＢ⁃５ＭＳ（３０ ｍ × ０．２５ ｍｍ ０．２５ μｍ）色谱柱对待测物进行分离，多反应监测模式（ＭＲＭ）测定．方法的线性相关性均大于０．９９９． c 空白水样在低、中、高等３个加标水平下的平均回收率为７１％—１１５％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为４．０％—１２．６％， －１ 检出限（ＬＯＤ）０．１２—２．０ ｎｇ·Ｌ ．底泥样品在低、中、高等３个加标水平下，平均回收率为７３％—１２０％，ＲＳＤ为 a ４．１％—１１．０％，检出限（ＬＯＤ）０．０１１—０． －１ ２０ μｇ·ｋｇ ．该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠，适合于水体和底泥 . 中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测．应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样 s