三草酸合铁酸钾的制备实验报告.docx

三草酸合铁酸钾的制备实验报告 篇一：三草酸合铁酸钾的制备与测定　　姓名学号班级 　　三草酸合铁酸钾的制备与测定 　　一、 实验目的　　1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。　　2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减　　压过滤等系列化学基本操作。　　3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。　　二、 实验原理　　（1）三草酸合铁酸钾的制备　　首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：　　(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4　　然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：　　6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O,　　加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：　　2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O　　（2）三草酸合铁酸钾的测定　　用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为　　2+　　3+　　2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O　　三、仪器和试剂　　仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉　　试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶　　液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉　　四、实验步骤　　1.草酸亚铁的制备　　称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次　　现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成　　2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备　　往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体　　现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体 3.标定KMnO4溶液　　准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定 4.草酸根含量的测定　　准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用 5.铁含量的测定　　在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量　　3+　　五、数据处理与结果讨论　　1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：　　原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g 实际产量：5.8288g　　产率 η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％　　2. KMnO4溶液浓度　　经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L　　3. 草酸根含量的测定　　经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为　　η1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91% 　　4. 铁含量的测定 　　3+　　经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为　　η1 = 0.0004538*56/0.2415 =