ICPAES法检测烟花爆竹中禁限用药物的方法的研究的探讨.docVIP

ICPAES法检测烟花爆竹中禁限用药物的方法的研究的探讨 　　摘要 本文简要介绍了目前烟花爆竹中禁、限用药物的重要性和检测现状,着重对ICP-AES法检测烟花爆竹中禁、限用药物方法研究的可行性进行了探讨。主要包括方法前期研究的基础,主要研究内容,工艺路线,技术指标,技术创新之处,提供成果的形式及方法研究的意义等。同时,介绍了ICP-AES法检测烟花爆竹中禁、限用药物的检测技术,对项目完成后所产生的社会效益和经济效益的进行了预测,并对方法研究的可行性进行了总结。 　　关键词 ICP-AES;烟花爆竹;禁用药物;限用药物 　　中图分类号TQ567 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2010)31-0097-02 　　 　　0 引言 　　烟花爆竹是以烟火药为原料制成的工艺美术品,通过着火源作用燃烧(爆炸)并伴有声、光、色、烟雾等效果的娱乐产品。烟花爆竹是我国传统文化的一颗明珠,是民族文化的一块瑰宝。但烟花爆竹是特殊工艺品,其特殊性在于烟花爆竹是易燃易爆的火工产品,其药物成分、物理现象和化学反应都十分复杂。 　　国家强制性标准GB10631《烟花爆竹安全与质量》、GB11652《烟花爆竹劳动安全技术规程》规定,烟花爆竹中的禁用药物成分除砷化合物、氯酸盐、汞化合物、没食子酸、苦味酸等以外,其它禁用或限用的药物还有钾、钠、锶、钡、铝、镁、钛、铜、锰、锑、硼、锗、镓、铅、磷等离子或化合物。由于部分企业违规使用禁用药物,极易造成质量安全事故,因此加强对烟花中禁用药物的快速检测研究,且定性定量准确,具有重大的现实意义。 　　1 国内外技术水平现状 　　烟花爆竹中的大部分禁用药物为钾、钠、锶、钡、铝、镁、钛、铜、锰、锑、硼、锗、镓、铅、磷等离子或化合物,在烟花爆竹的GB/T15841.1-1995、SN/T0306.4-2006检验标准中,这些元素离子或化合物的检测方法都是定性试验方法,且方法各不相同,操作繁锁,方法检测干扰大、灵敏度低,不能检出这些元素离子或化合物的具体含量,在实践操作过程中,有误判的可能。 　　目前还没有测定烟花爆竹中禁、限用药物具体的定量方法,国内外也未见这 　　方面的报道。ICP-AES(等离子发射光谱法)是近年来备受青睐的元素测定方法, 它是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的方法,具有操作简便、检出限低、线性范围宽、干扰小、分析结果准确等优点[1]。江苏省烟花爆竹产品质量监督检验中心用ICP-AES法对烟花爆竹中十五种禁、限用药物进行测定研究,寻找高效、快捷、灵敏、方便的检测方法,从而确定烟花爆竹中15种禁、限用药物定量测定方法。 　　2 项目研究基础 　　江苏省烟花爆竹产品质量监督检验中心在前期研究中已查阅了大量ICP-AES法测定金属离子的资料,并对样品前处理方法的回收率做了一定的研究,用不同的酸对样品进行处理测定回收率;同时,用ICP-AES法测定烟花爆竹中禁、限用药物做了初步研究,目前已能用ICP-AES法测定烟花中钾、钠、镁、铜、锰、锑、硼、铅、磷成分,方法的稳定性和检测限能得到保证,为进一步测定其它药物成分提供了经验和依据。 　　3 研究与开发内容、技术指标、技术创新之处、提供成果的形式 　　3.1 研究与开发内容 　　3.1.1 样品前处理方法的研究 　　根据所检元素的性质,选择不同的前处理试剂,选择不同的配比,对样品进行处理,收集分析样品。通过对前处理方法的研究,摸索最佳的前处理方法。 　　3.1.2 ICP-AES测定方法选择研究 　　通过试验,摸索最佳的仪器分析条件,寻找最佳的样品检验过程,使样品检验快速、准确、可靠。 　　3.2 技术指标(方法学验证) 　　通过标准曲线的绘制、方法检测限的确定、方法精密度试验、回收率测定(加标回收试验)、方法稳定性试验、方法不确定度研究等对方法的准确性进行验证。 　　3.3 技术创新之处 　　1)提供一个全新测定烟花爆竹中药物成分的方法,方法的灵敏度高,定量准确; 　　2)达到样品前处理过程简单,耗时少,节省大量试剂和时间,方法测定过程步骤少,实现十五种药物成分的同时同步检测,检测速度大大提高,结果提供及时; 　　3)在方法的测定中应用标准曲线、方法检测限、方法精密度、回收率、方法稳定性等指标对方法的科学性进行验证,同时引入方法不确定度的研究,结果提供准确可靠; 　　4)提供成果的形式 　　本研究提供的成果可以作为烟花爆竹实验室药物检验作业指导书,同时可以发表相关学术交流论文。 　　4 研究试验方法及技术路线(工艺路线) 　　4.1 研究试验方法 　　4.1.1 样品前处理方法 　　烟花爆竹中禁用或限用的药物成分钾、钠、锶