千柏鼻炎片质量标准的研究.docVIP

千柏鼻炎片质量标准的研究 　　摘要：目的 ： 改进和提高千柏鼻炎片的质量标准。方法： 采用TLC法鉴别川芎、白芷、羌活、卷柏；HPLC法测定千里光中金丝桃苷的含量，色谱柱为RP-C18柱，流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（16∶84）；检测波长为360nm。结果： 川芎、白芷、羌活、卷柏鉴别具有专属性，阴性无干扰；含量测定金丝桃苷进样量在0.0640μg～0.640μg（r=0.9995）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为101.31%，RSD为3.30%（n=9）。结论 ： 该方法可用于千柏鼻炎片的质量控制。 　　关键词：千柏鼻炎片；高效液相色谱法；川芎、白芷、羌活、卷柏；千里光；金丝桃苷；质量标准 　　Abstract： Objective To improve the quality standard for Qianbai Biyan Tablets. Methods Chuanxiong Rhizoma， Anglicae Dahuricae Radix， Notopterygii Rhizoma et Radix， Selaginelae Herbra were identified by TLC，and Senecionis Scandentis Herbra （hyperoside） was determined by HPLC. The HPLC conditions were： RP-C18 column ， mobile phase of acetonitrile-0.2% aqueous acetic acid （16∶84） and detection wavelength at 360 nm. Result The identifications of Chuanxiong Rhizoma， Anglicae Dahuricae Radix， Notopterygii Rhizoma et Radix， Selaginelae Herbra were specific. HPLC for the determination of hyperoside showed a good linear relationship in the concentration rang of 0.0640～0.640μg （r=0.9995） and the average recovery was up to 101.31%， RSD was 3.30%（n=9） . Conclusion These methods can be used for the quality control of Qianbai Biyan Tablets. 　　Keywords ： Qianbai Biyan Tablets； HPLC； Chuanxiong Rhizoma；Anglicae Dahuricae Radix；Notopterygii Rhizoma et Radix； Selaginela；Herbra； Senecionis Scandentis Herbra； hyperoside ；quality standard 　　千柏鼻炎片行销市场多年，现收载于中国药典2010版一部（1）。处方为千里光、卷柏、羌活、决明子、麻黄、川芎、白芷，常用于急、慢性鼻炎，鼻窦炎的治疗。2010版药典鉴别项下为千里光、麻黄、决明子的薄层鉴别，没有含量测定项。为了更好的控制千柏鼻炎片的质量，有必要建立完善的质量标准。 　　目前文献报道对千柏鼻炎片的含量测定较多（3）（4）（5），有大黄酚、盐酸麻黄碱、对羟基桂皮醛、金丝桃苷，但对鉴别没有文献报道。方中七味药现在均有成分研究。君药千里光中主要含生物碱和黄酮类化合物，中国药典2010版也有用HPLC法测定金丝桃苷的含量。我们摸索制定了川芎、白芷、羌活、卷柏的薄层鉴别方法，建立了HPLC法测定金丝桃苷的含量，提高了检验的准确性。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪：Agilent1100系列，包括二极管阵列检测器和化学工作站（美国安捷伦公司）。色谱柱： C18柱（中科院大连化学物理研究所C18B051018，美国安捷伦公司ALLTIMA C18 、XDB-C18）。 　　对照药材川芎（7923-120918）、白芷（7857-120945）、羌活（164319-PCS8205）、卷柏（7091-121104）；金丝桃苷对照品（5947-1115217，供含量测定用），均来自中国药品生物制品检定所。 　　千柏鼻炎片为东莞市亚洲制药有限公司生产；缺川芎、白芷、羌活、卷柏、千里光的阴性样品均为按处方自制；硅胶G（青岛海洋化工厂），乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试