混合物中铬、含量的同时测定2.pptVIP

一、实验目的 1.掌握多组份混合物中各物质同时测定的原理和方法。 2.学习摩尔吸光系数和吸收系数的测定方法。 二、实验原理： 在铬、锰混合组份中，它们的吸光物质之间不相互作用，总的吸光度等于两者的吸光度之和，根据吸光度的加和性原理可以通过求解方程组来分别求出各未知组份的含量。 ……（2-2-1） ……（2-2-2） 解此联立方程得： 本实验以AgNO3为催化剂，在H2SO4介质中，加入过量的（NH4）2S2O8氧化剂，将混合液中Cr3+和Mn2+氧化成CrO72-和MnO4-，在波长440 nm和545 nm处测定其吸光 度 和 ，计算 ， ， ， 。代入式（2-2-1）和（2-2-2）就可以通过联立方程求 出 和 。 三、仪器与试剂 1、723或SP-2100可见分光光度计 2、100mL容量瓶、1mL与5mL移液管等 3、1.00mg/mL铬标准溶液 4、1.00 mg/mL 锰标准溶液 5、 H2SO4-H3PO4混合酸 （H2SO4?H3PO4：H2O =15?15?70)； 6、 0.5 mol/L AgNO3溶液； 7、150 g/L（NH4）2S2O8溶液（用时现配）。 四、实验步骤 1.测绘Cr3+和Mn2+标准溶液的吸收曲线 在两只100mL容量瓶中分别加入5.00mLCr3+标准溶液和1.00Mn2+标准溶液，然后各加入30mL蒸馏水和10mlH2SO4～H3PO4混酸，2mL150g/L（NH4)2S2O8、10滴0.5mol/LAgNO3溶液，在沸水浴中加热，保持微沸3min左右。待溶液颜色稳定后，冷却，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池，用蒸馏水作参比，在420～560nm范围内，每隔10nm测定一次各溶液的吸光度，分别绘制Cr3+和Mn2+的吸收曲线，确定各自的最大吸收波长λmax。（确定测量波长 ） 2. Cr3+和Mn2+含量的同时测定 在一只容量瓶中，加入1.00mL试样溶液，然后依次加入30mL蒸馏水、10mlH2SO4～H3PO4混酸，2mL150g/（NH4)2S2O8、10滴0.5mol/LAgNO3溶液，沸水浴微沸3min左右，待溶液颜色稳定后，冷却，用蒸馏水稀释至刻度。以蒸馏水作参比，分别在440nm和545nm波长处测定其吸光度。 五、数据处理 从两吸收曲线上查出波长440nm和545nm处 ， ， ， ，根据Cr3+、Mn2+标准溶液的浓度，由A=κ·b·c关系式，计算出 ， 和 ， 值。 将各κ值和测定的 ， 值代入（2－2－1）和（2－2－2），求出试液中Cr3+，Mn2+的浓度，以CCr和CMn表示。 六、思考题： 1、为什么可用分光光度法同时测定混合物中铬和锰？ 2、根据吸收曲线，本实验可以选择测定波长为420 nm和500 nm吗？为什么？ 3、本实验如何测定摩尔吸收系数ε？ 七、注意事项 1、开启电源，使仪器预热20分钟。 2、开机前，先确认仪器样品室内是否有东西档在光路上（以免影响仪器自检）。 3、水浴加热时间不少于3min（微沸） 用此种方法测定时要求两组分浓度相差不大，否则误差较大 八、讨论学习 1、探索在实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？ 2、探讨最佳反应条件（浓度、温度、酸度等。）并与其它方法进行比较（同一样品） * * 混合物中铬、锰含量 的同时测定 分析化学教研室