磷酸活化粘胶基活性炭纤维研究Ⅰ磷酸活化粘胶基活性炭纤维研制.pptxVIP

合成纤维工业广东省科学基金重点项目和教育部跨世纪优秀人才培养基金资助。离材料和反应性聚合物方面的应用基础研究和开发。磷酸活化粘胶基活性炭纤维的研究Ⅰ。磷酸活化粘胶基活;性炭纤维的研制符若文张永成曾汉民（中山大学材料科学研究所，广州， 510275）表面积及柔软性等的影响，并对所制样品的吸附和脱附性能进行了表征。结果表明，控制合适的磷;酸浓度、固液比、浸泡时间、碳化活化温度、碳化活化时间等工艺参数，可制得碳化活化得率、比表面积、柔软性和吸附脱附性能等综合性能良好的活性炭纤维。主题词：活性炭纤维粘胶纤;维磷酸活化制备性能粘胶基活性炭纤维（ ACF）是最早研制成功、目前工业化生产和应用最广的活性炭纤维究使用化学活化工艺制备综合性能优异的粘胶基ACF既有理论意义，又有生;产应用价值。为了制备比表面积和得率都较高，吸附能力强，柔软性等纤维特性较好的ACF，本文探讨了以磷酸为活化剂制备粘胶基ACF的工艺，较系统研究了制备工艺条件对产品得率;、比表面积及柔软性等的影响，并对所制样品的吸附和脱附性能进行了表征。1实验1. 1磷酸活化粘胶基ACF的制备取一定质量经干燥恒重的粘胶纤维用预定浓度的磷酸溶液浸泡一定;时间后，取出滤干烘干。将干燥好的纤维在氮气保护下升温碳化活化。之后，冷却至室温，取出样品，洗涤至中性，烘干。产品记为1. 2比表面积测定样品经100℃真空干燥至恒重，;用单气路法一点法测定脱附曲线，用BET方程计算比表面积。仪器为北京分析仪器厂制造的ST03型比表面积与孔径测定仪，高纯氦气作载气，高纯氮气作吸附质，在液氮温度下吸附。;1. 3苯蒸汽吸附和脱附样品经128℃真空干燥，参照文献[2 ]测定室温下苯饱和蒸汽的静态吸附量。脱附实验在烘箱中进行，温度为128℃，常压脱附。按照脱附前后的质量变;化计算脱附率。2结果与讨论2. 1制备工艺2. 1. 1活化剂浓度以往所制备的化学活化ACF脆性很大要制备柔软的纤维，首先要选择影响纤维形状的主要因素活化剂磷酸的浓度;。在碳化活化温度500℃，活化时间90 min时实验。结果表明：当用于浸泡处理粘胶纤维的磷酸浓度增大时，所得纤维越来越脆，当浓??达1∶1（体积比）时，大量纤维已经粘结;在一起，产品硬脆，失去了纤维的柔软特性。当磷酸浓度下降到1∶3（体积比）以下时，所得产品绝大部分柔软，有合适的强度，外观和手感与水蒸汽活化的产品相似。然而，活化剂浓度;下降到一定程度时，所制V ACFP的比表面积将会下降，正如图1所示，活化剂浓度为1∶4和1∶5（磷酸和水体积比）的两组产品的比表面积显著低于高浓度制备的产品。另一方面;，磷酸的浓度对V ACFP的碳化活化得率有很大的影响，当磷酸浓度增大时，纤维烧蚀严重，碳化活化得率下降。特别是当磷酸浓度大于1∶2（体积比）时，碳化活化得率的下降幅度;显著加快。综合平衡纤维的柔软性、比表面积和碳化活化得率等指标，作者认为，磷酸浓度为1∶3是比较合适的。本实验基本上选择此浓度来进行。2. 1. 2浸泡处理固液比磷酸浸;泡处理时的固液比（纤维原料的质量∶磷酸溶液的体积）直接关系到活化剂的利用效率。图2的实验结果表明，浸泡处理的固液比从1∶10变化到1∶80，产品的碳化活化得率和比表面;积没有明显变化。因此，可以选择较高的浸泡固液比，减少活化剂的消耗。当然，还可考虑进一步回收利用活化剂。从所制产品的表观来看，固液比变化对纤维柔软性和手感等影响不大。2;. 1. 3浸泡时间从图3看出，磷酸浸泡的时间增长，碳化活化得率变化不大，比表面积在浸泡时间超过10 h后明显下降。从这一实验结果可知，为了获得较高的比表面积，活化剂;在纤维中的充分分散和接触是必要的，但是，如果纤维与磷酸作用太长时间而与纤维素分子发生酯化等反应，从而导致产品比表面积的下降。所以，纤维的浸泡处理时间应该控制在10 h;之内。2. 1. 4碳化活化温度碳化活化温度对磷酸活化粘胶纤维的影响结果如图4所示。从碳化活化得率来看，随着碳化活化温度提高，碳化活化得率下降，这是由于温度越高，非碳;组分去除得越彻底同时，残留碳被活化剂刻蚀分解越多。这种现象在化学活化剑麻基和水蒸汽活化的各种ACF中都存在。从比表面积来看，碳化活化温度在350℃时达最大值， 350;℃以后，比表面积反而下降，人们认为这是由于温度提高而引起微孔收缩所至。因此，碳化活化温度的选择宜在350℃左右。2. 1. 5碳化活化时间碳化活化时间对磷酸活化粘胶纤;维的得率和比表面积的影响结果与碳化活化温度极为相似，如图5所示，同样随着碳化活化时间的延长，碳化活化得率在开始阶段（ 30～60 min）略有下降，但下降的幅度比图4;中曲线小，其下降的原因同样是非碳组分不断被排除和部分碳被活化剂刻蚀分解。比表面积随碳化活化时间的变化在50～90 min出现最大值。在