破坏成分分析.pptVIP

引 言 材料分析→零构件失效分析的最基本工作 主线“材料成分-组织-性能” 失效金属构件的本体、表面(沉积物、氧化物、腐蚀物)和局部区域(夹杂物、第二相等)定性或定量的化学成分分析，是做出失效分析结论的重要依据。 * 摄谱法光谱分析的原理 试样受到光源发生器(直流电弧或火花)作用，组成元素的原子转变成气态时，其中有些原子的外层电子被激发到高能态；当它们从高能级跃迁到低能级时，发射出不同波长的光谱线。 各种元素的原子结构不同，谱线强度也不同。发射光经过分光仪器的作用，得到按波长长短排列的原子或离子被激发的线状光谱(或分子被激发的带状光谱)。 由摄谱仪用感光板将谱线拍摄下来．感光板经过显影、定影等暗室处理即成为谱片。再用测微光度计测量谱片上谱线黑度(黑度表示这种光的化学反应程度)。根据谱线落在谱片上的不同位置，可确定谱线出自何种元素，根据该谱线的黑度，可确定产生该谱线的元素含量多少。 【基于物质发光的原理】 * 分析迅速(约需30 s) ，可同时进行多元素分析； 试样用量少(一般为1-100mg)。该法是一种优异的微量分析法； 当试样为固体钢样时，试样的预先处理简单，只需表面研磨即可； 摄谱法光谱分析可定量测定钢中除碳、硫以外的多种合金元素。 主要特点: * 光电直读法光谱分析 与摄谱法基本原理相同，其突出优点在于: 取消了摄谱仪上使用的感光板，而代之以光电接受元件，因而省去了感光板暗室处理, 以及用测微光度计进行谱线黑度测量这两道工序。 该仪器采用光电接收元件，将光信号转变为电信号，并经过放大及记录装置的作用，仪器随即自动绘出指示分析线(含何种元素)及强度比的度数(元素含量)，大大加快了分析速度。 * 光电直读光谱分析的特点 分析速度快，易适宜炉前快速分析 (一台仪器能承担原来由数台摄谱仪所承担的分析任务)。 定量分析时，依靠标准试样做出工作曲线，以便对未知试样进行分析。 采用真空光电直读光谱分析仪器，在分析合金元素的同时，还能对碳、磷、硫三个元素一起进行分析。 * 3.2 原子吸收光谱分析(AAS) 基本原理 在待测元素特定、独有的波长下，通过测量试样所产生的原子蒸气对辐射的吸收值来测定试样中元素浓度的方法。 操作较简单，称取少量试样，化学处理后稀释到一定体积，通过喷雾器及燃烧器使欲测元素呈蒸气状态，由指示仪表测出对一定强度辐射光的吸收值。 被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。 火焰原子化法, 最早使用，至今仍在广泛应用； 非火焰原子化法, 应用最广的是石墨炉电热原子化法。 * 采用标准曲线法 即预先配制不同浓度的标准溶液, 分别测量吸收值，得到吸收值—浓度标准曲线, 同样条件下测量分析试液的吸收值．由标准曲线查出相应浓度，换算出分析试样中该元素含量的百分数。 主要适用样品中微量及痕量组分分析。 * 几乎全部金属元素和某些亚金属元素均可测定；分析灵敏度高，一般都在0.01-1μg/ml之内；元素间干扰少。一般不必进行化学分离, 准确度2％左右； 试液准备好后，分析一个元素在1min内完成；设备简单，成本较低。 缺点 测定不同元素必须更换光源灯，多数非金属元素不能直接测定。标准工作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围)，给实际分析工作带来不便。 * 3.3 X射线荧光光谱分析(XFS) 用X射线照射物质时，除发生散射和吸收外，还能产生次级X射线(即荧光X射线) ，其波长只取决于物质中原子的种类。 根据荧光x射线的波长→确定物质的元素组成 根据该波长的荧光X射线的强度→定量分析 荧光光谱仪 (WBS:波长色散型) (EDX:能量色散型) XFS: 入射X射线→荧光X射线 EPA：入射电子束→荧光X射线 * 荧光X射线照射分光晶体产生色散的原理与规律(遵从布拉格方程)及其扫描检测信号处理等过程均与X射线衍射仪类似。 * 操作方便，准确度高，分析速度决，既可作常量分析，又可测定纯物质中某些痕量杂质元素。 可测定原子序数在＞5的所有元素( 包括常见的铝、硅、硫、镁、氮等轻元素)。→ 炉前分析的主要仪器! * 光谱分析方法的应用及特点 * 第四节 微区化学成分分析 通常的化学分析方法只能给出被分析试样的平均成分，无法提供微观尺度下元素分布不均匀的数据。 合金元素和杂质元素的浓度及其分布，第二相或夹杂物的测定是金属构件失效研究的