火试金—发射光谱法分析超基性岩样品中铂钯元素.doc

火试金—发射光谱法分析超基性岩样品中铂、钯元素 青海科技2010年第5期 火试金一发射光谱法分析 超基性岩样品中铂钯元素 杨生鸿,李吉生,于香辉 (1.青海省岩矿测试应用研究所,青海西宁810008; 2.青海省水文地质工程地质环境地质调查院,青海西宁810008) 摘要:本项目研究了超基性矿样品中铂,钯元素的分析方法,对样品的富集条件,仪器条件进行优化,建立了一 套简单,有效,准确的分析方法,铂,钯的方法检出限分别为0.21,0.31ng?g～,精密度RSD%为3.2～6.1. 关键词:火试金一发射光谱法;超基性岩;铂,钯分析 1引言 青海省大部分含铂,钯的样品都在超基性岩中存 在,为了适应青海区域贵金属化探样品分析的要求, 2006年青海地勘局给我所下达了《超基性岩矿样品中 铂,钯分析方法研究》的项目.超基性矿样品中铂, 钯元素的分析方法原采用火试金方法,该方法的关键 是熔矿时铅对样品中的铂,钯的富集,由于超基性岩 的特殊性,在熔矿中很难将样品中的铂,钯等贵金属 富集完全.目前国内尚无对含铬铁矿样品中铂,钯分 析的有效方法,该项目在原火试金方法的基础上进行 技术研究,对样品的富集条件和仪器条件进行优化, 以探索出一种能对超基性岩样品中的铂,钯分析的方 法. 2方法与实验 2.1方法原理 将样品预先在一定温度下灼烧,以除去一部分干 扰元素,再利用铅对铂,钯等贵金属元素的捕集作 用,在溶剂配料中加入过氧化钠熔剂,用火试金法进 行熔矿,最后以发射光谱法测定,得出铂,钯等含 量. 2.2仪器与试剂 2.2.1测试仪器 光谱仪:lm光栅摄谱仪,光栅刻线1200条/mm, 中问波长2970nm,狭缝12m,中问光栏2ram,交流 电弧12A,曝光25s. 测微光度计:MD一100型测微光度计. 电极形状:下电极为带颈杯形,孔径1.2mm,孔 深1.5mm,上电极为圆筒形,孔径1.9mm,孔深 4.0mm. 相板:天津I或II型.洗相条件:A,B液混合 液20℃,显影3rain. 瓷坩埚(30mL和50mL),高铝坩埚(50mL),灰 皿,马福炉,铁模,石墨电极,瓷方舟. 2.2.2试剂 铂粉,钯粉,纯度99.95%;金粉,银粉,纯度 99.99%;锑粉,硝酸,优级纯;冰乙酸,乙酸,二苯 基硫脲,碳酸铅,石墨粉,过氧化钠,分析纯;粉状 碳酸钠,氧化铅,工业用;活性炭,粒径0.07ram; 食用面粉. 粉状碱式碳酸铅的制备方法:称取1.2kg氧化铅, 置于5000mL烧杯中,加入3500mL自来水,在搅拌 下加入600mL硝酸和100mL冰乙酸,搅拌25min.另 外,取1g二苯基硫脲,溶于15mL热的冰乙酸中,趁 热将此溶液倒人盛有铅盐溶液的烧杯中,继续搅拌 2h,加入1g活性旋,再搅拌1h,减压过滤,滤液盛 人20L塑料桶中.另取800g碳酸钠,溶解在3000mL 热水中,在搅拌下逐步把碳酸钠溶液加入铅盐溶液 中,直至溶液pH值大于8.放置澄清后,倾泌过滤 到布氏漏斗中,再用15L自来水倾泌洗涤沉淀8次, 取出沉淀置于方搪瓷盘中,于105恒温烘箱中烘干, 能得到约1.35kg碱式碳酸铅,用研钵研碎后装入密封 塑料瓶中备用. 2.3实验步骤 2.3.1样品处理 称取l0.0g加工到200目以上的化探样品,放入瓷 方舟中,置于650~;马福炉中保持1.5～2h,取出冷却 后放入200mL的三角瓶中,加入火试金熔剂40.0g, 过氧化钠4.0g.将试样和熔剂混匀后,移入高铝坩埚 中,滴入2滴硝酸银溶液,将坩埚置于950℃的马福 炉中,15min后取出坩埚,将熔融物倒人铁模中,冷 §T4l 2010年第5期青海科技 却后取出铅扣,砸去熔渣,将铅扣放入920%高温炉 内预热20min的灰皿中,半启炉门,温度控制在 900%,灰吹至铅扣全部吹尽,取出灰皿,从灰皿中 取出银合粒,放入到10mL瓷坩埚中,加入0.5mL乙 酸,放在电热板上,微热至银合粒上的沾染物溶脱. 取出银合粒放在水中漂洗1次,放在滤纸上吸干,得 到铂,钯,金的银合粒. 2.3_2标准制备 称取光谱纯的铂粉,钯粉,金粉各10.00mg,置 于瓷坩埚中.加入15g锑粉,搅匀,上而再盖12g锑 粉,盖上坩埚盖后将坩埚放人900%的高温炉中,熔 融30min.取坩埚,稍冷.把熔融锑以细流状全部 倒入冷水中,收集全部锑粒,于110烘干,称重精 确至0.00lg.在瓷研钵中把锑粒研磨至0.15mm.设锑 粒质量为(g),则该标准粉末A中铂,钯,金的含 量为: w(Pt,Pd,Au):0.001/WA(g)=A 称取WX10-2g铂,钯,金粉末,用上述方法制 得标准粉末B,其粉末中铂,钯,金的含量为: w(Pt,Pd,Au)=AXW^X10之/WB(g)=B 再用A标准粉末和B标准粉末按述方