最新磺胺醋酰钠的制备.doc

磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及HYPERLINK /view/1374.htm沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】 【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器: 仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂: 磺胺 醋酐 氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭 试纸【3】 3、主要物理性质: 试剂名称 熔点（℃） 沸点（℃） 相对分子质量 溶解性 性状 磺胺 164-167 172.20 在水中溶解度极低，较易溶于稀碱。 白色或微黄色结晶性粉末 醋酐 -73.1 102.09 102.09 溶于乙醇、乙醚、苯。 无色透明液体，有刺激气味。 氢氧化钠 318 1390 40.01 易溶于水溶液呈无色 熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。 五、【实验流程图及步骤】 1、磺胺醋酰的制备 磺胺17.2g及 磺胺17.2g及22.5% NaOH溶液22ml HH 22ml 111111 111111 ① 加入3.6ml醋酐5min后滴加 加入3.6ml醋酐5min 后滴加77%的NaOH 的2.5ml (保持pH12~13) 加入三颈瓶，搅拌于水浴上加热50℃左右 ②每隔5min交替加入2ml醋酐和2mlNaOH加料 期间反应温度50~55℃，保持pH12~13 ③ 加料后继续 保温搅拌反 应30min 20ml水100ml烧杯得无色粘稠状反应液 20ml水 100ml烧杯 得无色粘稠状反应液 ④ ⑤ ⑥用浓盐酸调pH至7于 水浴中放置1~2h 冷却得白色黏状固体 冷却得白色黏状固体及无色溶液 ⑦抽滤，用适量冰水洗涤， 用浓盐酸调pH至4~5左右 滤液加少量活性炭室温脱色沉淀用3倍量的10%盐酸 滤液加少量活性炭室温脱色 沉淀用3倍量的10%盐酸 溶解，放置30min ⑧抽滤弃去不容物 ⑨ 用 用40%NaOH调pH至5,析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯干燥 于水浴上加热至90 于水浴上加热至90℃，滴加40%NaOH至恰好溶解，溶液pH为7~8，趁热抽滤，滤液转至小烧杯中冷却析晶，抽滤，干燥，得磺胺醋酰钠 2、磺胺醋酰钠的制备 将以上磺胺醋酰投入50ml烧杯中，滴少量水湿润 ⑩ 将以上磺胺醋酰投入50ml烧杯中，滴少量水湿润 磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的 100 mL 三颈瓶中，加入磺胺 17.2 g，22.5%氢氧 化钠 22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至 50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋 酐 3.6 mL， 77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先， 加入醋酐 3.6 mL， 77% 氢氧化钠 2.5 mL； 随后，每次间隔 5 min，将剩余的 77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入） 。加料 期间反应温度维持在 50～55℃及 pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应 30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入 100mL 烧杯中，加水 20 mL 稀释。用 36% 盐酸调至 pH