镀锡溶液中添加剂含量测定的新方法-东北大学.PDF

第３５卷第１０期 东 北 大 学 学 报 （ 自 然 科 学 版 ） Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．１０ ２０１４年 １０月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ） Ｏｃｔ．２０１４ 　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－３０２６．２０１４．１０．０１５ 镀锡溶液中添加剂含量测定的新方法 １ １ ２ ２ 李兵虎 ，刘常升 ，唐钢锋 ，贾　瑜 （１东北大学 材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁 沈阳　１１０８１９；２复旦大学 化学系，上海　２００４３３） 摘　　　要：利用锡离子及亚铁离子在磷酸二氢钠缓冲溶液形成沉淀物被除去方式进行样品预处理，以安捷 伦ＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢ－Ｃ１８色谱柱为分离柱，以２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液－甲醇体系（４８∶５２）为流动 相，２１５ｎｍ为波长检测条件，提出了监测电渡液中有效添加剂（ －萘酚聚氧乙烯醚， －萘酚磺酸聚氧乙烯 α α 醚）含量的高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）．此方法样品损失率小于４％，－萘酚聚氧乙烯醚和 －萘酚磺酸聚氧乙 α α 烯醚的平均回收率为９６６％～９８９％，分析结果偏差在００５ｇ／Ｌ之内．该方法快速、准确、灵敏度高、重现性 好，完全满足镀锡工艺监测的要求． 关　键　词：高效液相色谱；镀锡溶液；添加剂；磷酸二氢钠；镀锡工艺 中图分类号：ＴＱ１５３１　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００５－３０２６（２０１４）１０－１４３２－０５ ＮｅｗＭｅｔｈｏｄｆｏｒＭｅａｓｕｒｉｎｇＡｄｄｉｔｉｖｅｓｉｎＴｉｎＰｌａｔｉｎｇＳｏｌｕｔｉｏｎ １ １ ２ ２ ＬＩＢｉｎｇｈｕ，ＬＩＵＣｈａｎｇｓｈｅｎｇ，ＴＡＮＧＧａｎｇｆｅｎｇ，ＪＩＡＹｕ （１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＡｎｉｓｏｔｒｏｐｙａｎｄＴｅｘｔｕｒｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ（ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ），ＮｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０８１９，Ｃｈｉｎａ；ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＦｕｄａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４３３，Ｃｈｉｎａ．Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：ＬＩＢｉｎｇｈｕ，Ｅｍａｉｌ：ｌｉｂｉｎｇｈｕ＠ｂａｏｓｔｅｅｌ．ｃｏｍ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｎａｐｈｔｈｏｌｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅｅｔｈｅｒａｎｄ ｎａｐｈｔｈａｓｕｌｆｏｎａｔｅｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌｅｎｅｅｔｈｅｒｉｎｔｉｎ α α ２＋ ｐｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ．ＰｌａｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｆｉｒｓｔｔｒｅａｔｅｄｗｉｔｈｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅｄｉｂａｓｉｃｔｏｄｅｔａｃｈＳｎ ２＋ ａｎｄＦｅ ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｗｅｒｅｔｈｅｎｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈａｎ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｄｅｔｅｃｔｏｒｏｎａＡｇｉｌｅｎｔＺＯＲＢＡＸＥｃｌｉｐｓｅＸＤＢＣ１８ｃｏｌｕｍｎｂｙＵＶａｔ２１５ｎｍ，ｕｓｉｎｇ ２０ｍｍｏｌ／Ｌｓｏｄｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅｍｅｔｈａｎｏｌ（４８∶５２）ａｓａｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏ