药物分析试验-吉林大学国家级生物试验教学示范.DOC

药物分析实验（343016）教学大纲 01．教学单位名称：生命科学学院 02．实验中心名称：吉林大学国家级生物实验教学示范中心 03．课程名称：药物分析实验 04．课程代码：343016 05．课程类别：专业课 06．课程性质：必修 07．课程学时：32 08．课程学分：1 09．面向专业：制药工程、药物制剂 10．实验课程的教学任务、要求和教学目的 10.1教学任务： 培养学生树立强烈的药品质量观念，熟悉药品检验工作的基本程序，掌握常用的药物分析方法。 10.2教学要求： 全面了解药物分析工作的程序及要求，掌握药物分析常用方法的原理及操作技术，能运用本课程基本理论及有关知识分析和解决实验中的问题。 10.3教学目的： 掌握药物分析的基本知识和技能，培养学生熟悉药物的分析方法，培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。 11．学生应掌握的实验技术及实验能力 掌握移液器、容量瓶的校准，溶液的配制等；药物杂质检查的一般操作方法：如比浊法，沉淀法，光谱法，色谱法等；HPLC的基本操作：仪器原理、开关机方式、样品分析、数据处理、常见故障的处理等；药物溶出仪的使用及故障处理；差示分光光计的基本操作；掌握滴定法的基本操作。 12．开设实验项目 溶出度测定技术，主要实验内容包括学习智能溶出仪原理及使用方法，掌握样品分析、数据处理、常见故障的处理方法，掌握标准液及供试品的配制。用标准品在仪器上进行测试，对数据进行分析及供试品浓度的计算，考察不同制剂类型对实验结果产生的影响。 高效液相色谱使用技术，主要实验内容包括学习高效液相色谱仪原理及使用方法，样品分析、数据处理、常见故障的处理方法，掌握标准液及供试品的配制。用标准品在仪器上进行测试，对数据进行分析及供试品浓度的计算。考察仪器在使用过程中，温度、适度、速度、操作方法及标准品供试品的浓度等对实验结果产生影响。 药物杂质检查项目，主要实验内容包掌握一般杂质和特殊杂志检查的目的和原理，熟悉杂质检查的一般操作方法。考察溶液的澄清度与颜色，杂质的检查包括：氯化物检查：药用葡萄糖加去离子水溶解，在稀硝酸条件下，加硝酸银试液，观察是否如发生浑浊；蛋白质检查：药用葡萄糖去离子水溶解，加入磺基水杨酸溶液，观察是否沉淀出现；重金属检查：药用葡萄糖（加去离子水溶解，在醋酸盐缓冲液条件下，加硫代乙酰胺试液，观察溶液颜色变化；阿司匹林中游离水杨酸的检查：配置阿司匹林乙醇溶液，加入稀硫酸铁铵溶液，如有紫蓝色出现，证明水杨酸杂质存在；氢化可的松中其它甾体的检查：将供试溶液和对照溶液分别点于硅胶薄层板上，以展开剂展开后，晾干，喷以碱性四氮唑蓝试液，比较杂质斑点和主斑点。 药物溶出度的测定项目，主要实验内容包掌握标准品溶液的配制、供试品溶液的配制、供试样品的检测、测定药物溶出度，学会智能溶出仪的使用方法。使用桨法考察药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶出介质中溶出的速率和程度。 差示分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量项目，主要实验内容包学会使用差示分光光度计，配制对照品溶液、差示吸收曲线的绘制、药物含量测定。对乙酰氨基酚加酸水解后进行重氮化反应，采用差示分光光度法测定吸光度，计算样品重氮化反应前后吸光度的差值，计算样品中对乙酰氨基酚的含量。 高效液相色谱法测定扑热息痛的含量项目，主要实验内容包学习用外标法测定药物含量，掌握高效液相色谱仪的使用方法，标准品溶液的配制，供试品溶液的配制，HPLC样品分析，供试品浓度的计算。乙酰氨基酚，其稀碱溶液在257 ±1nm波长处有最大吸收，采用高效液相色谱法将被测物和杂质分离开测定，用外标法对比法测定药物含量。 阿司匹林肠溶片的含量测定项目，主要实验内容包阿司匹林钠盐水溶液在碱性条件下加热水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，加过量硫酸，即析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气，利用该方法进行阿司匹林的鉴别。采用两步中和滴定法测定阿司匹林的含量。第一步为中和，即于中性醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸恰至终点（阿司匹林也同时成为钠盐）；第二步为水解后剩余滴定，即于得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰羟基酯水解，剩余的碱用酸回滴，并将滴定结果用空白试验校正。根据水解乙醇羟基酯所用的碱量计算阿司匹林的含量，即1mol阿司匹林消耗1mol碱。 硫酸阿托品注射液的含量测定项目，主要实验内容包掌握酸性染料比色法的基本原理和操作，熟悉注射剂分析的基本操作技术，掌握比色法的基本方法、要求和计算。在适当pH (5.6)溶液中，硫酸阿托品可以与氢离子结合生成阳离子，酸性染料在此pH值下可解离成阴离子，阴离子可与上述阳离子定量地结合成有色离子对。定量的用有机溶剂提取，在420 nm处测定该溶液中有色离子对的吸收度，并与对照品比较，即可计算出硫酸阿托品的含量。 复方磺胺甲噁唑片的含量测定项目，主要实验内容