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无机化学 实验报告 实验__粗食盐的提纯
实 验 报 告
姓名: 班级: 同组人: 自评成绩:
项目 粗食盐的提纯 课程: 学号:
一、实验目的
1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。
2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
3. 学会台秤、量筒、pH试纸、滴管和试管的正确使用方法。
二、实验原理
粗食盐通常是从盐湖等地方采得,其中含有不溶性的杂质(如泥沙等)和可溶性的杂质(如Ca2+、Mg2+、SO42-)。
除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中,然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂,使Ca2+、Mg2+、SO42- 等生成难溶性化合物而被除去。
首先,将粗食盐溶于适量水中,加入稍过量的BaCl2溶液,使SO42-生成BaSO4沉淀后,再过滤除去BaSO4。反应方程式:
Ba2+ + SO42- ══ BaSO4 ↓
然后,在滤液中加入适量的NaOH溶液和Na2CO3溶液,使过量的Ba2+和粗食盐中的Ca2+、Mg2+与之生成沉淀,再过滤除去。其反应方程式:
Ca2+ + CO32- ══ CaCO3 ↓
Mg2+ + OH- + CO32- ══ Mg2 ( OH )2CO3
Ba2+ + CO32- ══ BaCO3 ↓
三、仪器与试剂
仪器: 台秤,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,洗瓶,普通漏斗,漏斗架,滤纸,酒精灯,石棉网,泥三角,蒸发皿,试管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵。
试剂:粗食盐,1 mol/L BaCl2,2mol/L NaOH,1mol/L Na2CO3,饱和(NH4)2C2O4,2mol/L HCl,2mol/L Hac,镁试剂I,pH
四、内容及步骤
1. 粗食盐的提纯
(1)粗食盐的称量和溶解 用台秤称取8.0g粗食盐放人干净的烧杯中,加水30mL,用玻璃棒搅拌,并加热使粗食盐溶解,这时不溶性杂质沉于烧杯底部,如不溶性杂质较多,可过滤除去。
(2)除去SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时,在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12溶液,直至SO42- 全部转化为BaSO4沉淀。为了检查SO42- 是否除尽,将烧杯从石棉网上取下,放置一段时间,待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液滴加1~2滴BaC12溶液,若不出现浑浊,则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后,继续加热5min,使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤,弃去沉淀,滤液转入烧杯中。
(3)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+等离子 将烧杯中的滤液加热近沸,加入1mL 2mol/L NaOH和3mL 1mol/L Na2CO3溶液。待沉淀沉降后,沿烧杯壁向上层清液中加入1~2滴Na2CO3溶液,检查被沉淀离子是否完全沉降,若出现浑浊,可继续滴加Na2CO3溶液,直至沉淀完全。过滤,弃去沉淀。
(4)除过量的CO32- 离子 用2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性,用pH试纸检验,使pH为4~5。
(5)浓缩、结晶 把调好pH的溶液倒入干净的蒸发皿中,在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状,使NaCl完全析出,停止加热。稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤,尽量将NaCl晶体抽干,再用少量蒸馏水洗涤NaCl晶体2~3次,抽干,弃去母液。
(6)干燥与称量 将NaCl晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中,加热烘干,干燥后冷至室温,将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。
计算产率:
纯食盐产率= (提纯后的食盐质量/粗食盐质量)×100%
2. 产品纯度的检查
称取粗食盐和提纯后食盐各1g,分别溶于5mL蒸馏水中,然后将两种溶液分别分成三等份于6支试管中,组成三组对照检查。
(1)SO42- 的检查 在第一组溶液中,分别加入2滴2mol/L HCl溶液和2滴1mol/L BaC12溶液,比较两个试管中沉淀产生的情况。
(2) Ca2+ 的检验 在第二组溶液中,分别加入2mol/L HAc溶液2滴和饱和(NH4)2C2O4溶液3~4
(3)Mg2+ 的检验 在第三组溶液中,分别加入2滴2mol/L NaOH溶液和镁试剂3滴,若有天蓝色沉淀生成,表示有Mg2+ 存在,比较两管中溶液的颜色。
实验注意事项
1. 粗食盐可先在火上煅烧,使其中有机物碳化,再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去,可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。
2. 注意抽滤装置的安装和使用:
(1)连接抽滤装置时,将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气,漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管,吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连(最好接一
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