傅里叶变换红外光谱操作使用说明书-分析测试中心.PDFVIP

Nicolet 670 FTIR 傅里叶变换红外光谱操作使用说明书 注意事项: 1． 保持测试环境的干燥和清洁。 2 ． 不可在计算机上进行与实验无关的操作。 3． 拷贝数据请使用新软盘。 4 ． 认真填写实验记录。 一、红外光谱基本原理 红外光谱（Infrared Spectrometry，IR ）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级(同时伴随转动能级) 的跃迁，在振动（转动） 时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质 的定性和定量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结 构。 傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR ）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物 质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先 照射试样，而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光 谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干 涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变 换而得到吸收光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区 （13330-4000 cm– 1 ）、中红外区 – 1 – 1 （4000-650 cm ）和远红外区（650-10 cm ）。Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区 的分测试。 二、试样的制备 1. 对试样的要求 (1) 试样应是单一组分的纯物质； (2) 试样中不应含有游离水； (3) 试样的浓度或测试厚度应合适。 2 ．制样方法 (1) 气态试样 使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法： 沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐 片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入 到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后， 放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制 成锭片来替代盐片。 *注意： 盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。 液体池法： 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封 闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果 在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干 净，不使其被污染。 (3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 压片法： 一般红外测定用的锭片为直径13 mm 、厚度约1 mm左右的小片。取样品（约1 mg ） 与干燥的KBr （约200 mg ）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2 μm）， 将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在 2 8T/cm 左右的压力下保持1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入 固体样品测试架中。 *注意： 溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后须及时清洗干净，然后放入保干 器中； 易吸水、潮解的样品不宜用压片法制样。 *小技巧： 对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状， 然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。 对于弹性样品如橡胶，可用低温（-40 ℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。 石蜡糊法： 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中 测试。 薄膜法： 固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为 10-30μm，且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分 子化合物也可应用。可