实验八茶叶中微量元素鉴定与定量测定.docVIP

实验八　　茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 （12～16学时） 一、????????????? 实验目的 1.???????????????????? 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。 2.???????????????????? 学会选择合适的化学分析方法。 3.???????????????????? 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。 4.???????????????????? 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.???????????????????? 提高综合运用知识的能力。 二、????????????? 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的，摩尔吸收系数。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 显色时，溶液的酸度过高（pH2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、????????????? 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T， 6mol·L-1HCl， 2 mol·L-1HAc， 6 mol·L-1NaOH， 0.25 mol·L-1 ， 0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA， 饱和KSCN溶液， 0.010mg·L-1Fe标准溶液， 铝试剂 ， 镁试剂， 25%三乙醇胺水溶液， 氨性缓冲溶液（pH=10）， HAc～NaAc缓冲溶液（pH=4.6）， 0.1%邻菲啰啉水溶液， 1%盐酸羟胺水溶液。 仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。 四、????????????? 实验方法 1.???????????????????? 茶叶的灰化和试验的制备 取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。 将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol·L-1HCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。 另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol·L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上