共沉淀共沉淀.pptVIP

— * — 二、沉淀条件的选择—沉淀的类型 主要成因 沉淀时的条件 沉淀自身性质 — * — 二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程 无定形 构晶离子 成核作用 晶核 长大 沉淀微粒 长大 聚集 定向排列 晶形 成核过程 成长过程 无定形沉淀形成示意 二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程 二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程 晶形沉淀过程 * * * * 分 析 化 学 影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择 分析化学 影响沉淀纯度的因素 和沉淀条件的选择 主讲教师：张振华 日照职业技术学院 — * — 1.学习目标2. 1、掌握影响沉淀纯度的因素 2、掌握提高沉淀纯度的方法 3、了解沉淀的类型及形成 4、学会选择合适的沉淀条件 影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择 — * — 影响沉淀纯度的因素 1 沉淀的类型 2 沉淀的形成 3 影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择 沉淀条件的选择 4 — * — 1 影响沉淀纯度的因素 影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择 一、影响沉淀纯度的因素 案例 Mg Br Cl Ag Ag Ag Ca C2O42- C2O42- C2O42- 一、影响沉淀纯度的因素 影响沉淀纯度的因素 共沉淀 后沉淀 一、影响沉淀纯度的因素——共沉淀 共沉淀： 当一种难溶性物质从溶液中析出时，溶液中的某些本来是可溶性的杂质也会被同时沉淀下来的现象。 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 共沉淀 吸附 吸留与包藏 混晶 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 表面吸附 Ca2+ Ca2+ Ba2+ SO42- 沉 淀 用 静电平衡 静电不平衡 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 吸附规则 Ca2+ Ca2+ Ba2+ SO42- 沉 淀 用 构晶离子或与之大小相近、电荷相同的离子 与吸附层离子生成微溶或离解度很小的化合物的离子、高浓度、高电荷离子 — * — 沉淀表面积 温度 杂质离子浓度 总表面积大，吸附杂质的量多 升高溶液温度，吸附杂质的量减少 杂质离子的浓度大，吸附现象严重 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 表面吸附大小的影响因素： 溶液中存在与构晶离子晶体构型相同、 离子半径相近、电子层结构相同的杂 质离子，沉淀时杂质离子进入晶格中 形成混晶。 混晶： 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 BaSO4 ～ PbSO4 AgCl ～ AgBr 混晶： MnSO4·5H2O-FeSO4 · 7H2O BaSO4 ～ KMnO4 同型混晶 异型混晶 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 混晶 预先分离杂质 表面所吸附的杂质被随后 生成的沉淀所覆盖而包藏 在沉淀内部，实质为吸附 吸留、包藏： 留在沉淀内部的是 母液，无选择性 吸留 包藏 一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀 陈化、重结晶 ？ 去除 一、影响沉淀纯度的因素—后沉淀 例： [Zn2+]?[S2-] ? Ksp(ZnS) ? ZnS? [Mg2+]?[C2O42-] ? Ksp(MgC2O4) ? MgC2O4? 又如： Zn Cu S S S 后沉淀： 在沉淀和母液一同放置的过程中，溶液中的某些可溶或微溶的杂质在原沉淀颗粒上慢慢沉淀的现象，称为后沉淀。这种现象大多发生在该组分的过饱和溶液中。 如何减少？ 缩短陈化时间 共沉淀 小结 表面吸附 混晶 吸留、包藏 洗涤，改善沉淀条件 预先分离杂质离子 陈化、重结晶 后沉淀 缩短陈化时间 ——影响沉淀纯度的因素和减小的方法： — * — 一、影响沉淀纯度的因素—获得纯净沉淀的措施 选择适当的分析程序和沉淀方法 例：测定试样中某少量组分含量时，不应先沉淀主要成分。如：分析烧结菱镁矿时，应在乙醇介质中用稀硫酸沉淀Ca2+。 — * — 一、影响沉淀纯度的因素—获得纯净沉淀的措施 改变易被吸附杂质离子的存在状态 例：沉淀BaSO4时，易干扰，将Fe3+还原为，Fe2+或者用EDTA掩蔽Fe3+ — * — 一、影响沉淀纯度的因素—获得纯净沉淀的措施 改选择合适的沉淀剂，改善沉淀条件 在沉淀分离后，用适当洗涤剂洗涤 必要时需要再沉淀 — * — 2 沉淀条件的选择 影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择 — * — 二、沉淀条件的选择—沉淀的类型 晶形沉淀 凝乳状沉淀 无定形沉淀 BaSO4 AgCl Fe(OH)3 Al(OH)3 大 小 0.1 ~ 1 ?m 0.02 ?m 沉淀的分类 实例 颗粒半径 沉淀外观 大 小 — * — 二、沉淀条件的选择—沉淀的类型 沉淀类型 颗粒度/?m 特 点 实例 晶形沉淀 0.1～1 构晶离子排列