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第六章 动物药、矿物药的分析 第一节 含动物药中药制剂的分析 一、概述 二、动物药化学成分 1、蛋白质及其水解产物 蛇毒、蜂毒 2、生物碱类 有吡咯烷类、吡啶类、吲哚类等 河豚毒素、沙海葵毒素 3、甾类化合物 如胆汁酸、蟾毒 4、酮类、酸类成分 麝香酮、灵猫香酮、蜂王浆 5、萜类、前列腺素、无机化合物、卤素 牛黄及其制剂的分析 （一）、来源 牛黄为牛科动物黄牛或水牛的胆囊、胆管或肝管中的结石，称为天然牛黄。具有清心、开窍、镇惊、熄风、解毒等功效。 临床上用于热病的神昏谵语、烦躁不安、中风窍闭等，著名中成药有牛黄安宫丸、牛黄解毒丸、牛黄清心丸等。 组成 牛黄主要含有胆汁酸，胆汁酸主要为胆酸、去氧胆酸及其盐类，并含有胆色素及其钙盐、脂类、蛋白质、肽、氨基酸及无机元素等。 （二）、胆汁酸的化学反应 胆汁酸的主要成分是胆酸(cholic acid,CA)和去氧胆酸(deoxycholic acid,DCA)，较易溶于丙酮与乙醇中，其钠盐易溶于水。 1、Pettenkofer反应 原理：蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛，可与胆汁酸结合生成紫色物质。 Hammarsten 反应 20%铬酸溶液溶解少量样品，温热，胆酸显紫色，鹅去氧胆酸不显色。可区别胆酸同系物 （三）胆红素的化学反应 胆红素不溶于水，溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳及碱液中，微溶于乙醇、乙醚。钠盐易溶于水。 （四）定性鉴别 理化鉴别 1、胆红素反应 加硫酸与过氧化氢各2滴，显绿色 2、胆酸反应 Gregory Pascoe反应 3、取牛黄少许，水合氯醛装片，不加热，置显微镜下观察，由黄棕色或棕红色小颗粒组成不规则团块，加水合氯醛色素迅速溶解，显金黄色，久置变绿色。 薄层色谱法 吸附剂：常用硅胶 分离游离胆汁酸的展开剂 异辛烷：异戊醚：冰乙酸：正丁醇：水（10：5：5：3：1） 异辛烷：乙酸乙酯：乙酸（5：5：1） 甲苯：冰醋酸：水（10：10：1） 氯仿：甲酸：水（65：25：4） 异戊醇：冰醋酸：水（18：5：3） 正丁醇：冰醋酸：水（17：2：1） 异辛烷：异丙醇：醋酸（40：10：1） 分离结合胆汁酸的展开剂 氯仿：异丙醇：醋酸：水（30：30：4：1） 正丁醇：醋酸：水（20：4：3） 醋酸乙酯：甲醇：醋酸：水（35：12：2：2） 正丁醇：水（20：3） 醋酸乙酯：甲醇：水（35：12：2） 正丁醇：吡啶：水（20：4：3） 甲苯：冰醋酸：水（10：10：0.8） 显色剂 30%硫酸试剂、硫酸乙醇紫外灯下观察 10%磷钼酸乙醇试剂、 苯甲酸试剂、茴香醛试剂、 三氯化铁试剂、三氯化锑试剂、 重铬酸钾饱和的80%硫酸试剂等。 （五）含量测定 1、胆酸的含量测定 化学法、比色法、TLC、HPLC 2、胆红素的含量测定 分光光度法：重氮化试剂显色 HPLC 麝香及其制剂的分析 麝香是鹿科动物林麝、马麝、原麝中成熟雄体香囊中的干燥分泌物。具有抗炎、强心、雄性激素样作用，是多种中成药的组成成分之一，如牛黄安宫丸、六神丸、苏合香丸、再造丸等。 （一）化学成分及性质 1、大环化合物 麝香酮 （含量2%以上，是天然麝香的主要有效成分之一，也是麝香的香味成分，有特异强烈的香气，对冠心病有如同硝酸甘油一样的作用）、降麝香酮、麝香醇、麝香吡啶和羟基麝香吡啶A、B 等。 4、蛋白质、肽、氨基酸 MP（musk peptide fraction）是麝香中含有的一种分子量为1000的多肽，有很强的抗炎活性，至少是氢化可的松的40倍，另有一种分子量约为5000-6000的多肽，抗炎活性为氢化可的松的20倍。 5、无机盐 6、其他成分 尿囊素（消肿有效成分）、胆酸和胆红素样物质、尿素、纤维素等 （二）定性鉴别 3、气相色谱法 4、紫外光谱法 乙醇提取液：220nm附近有最大吸收、270nm附近有肩峰 乙醚提取液：231nm附近有最大吸收、265nm附近有肩峰 正已烷提取液：220nm附近有最大吸收、265nm附近有肩峰 5、薄层色谱法 取麝香2g，加入硅藻土5g，研磨均匀，置索氏提取器中，用200ml无水乙醚提取。 吸附剂：硅胶 常用展开剂：甲苯-丙酮-乙醇（8：1：0.1） 二氯甲烷-乙醚，苯：乙醚，二氯甲烷-丙酮等 显色剂：30%硫酸乙醇、紫外灯下检视。 （三）含量测定 1、气相色谱法 2、薄层扫描法 3、高效液相色谱法 熊胆及其制剂的分析 熊胆：是指棕熊或黑熊的干燥胆汁。具有清热、解痉、平肝、明目的功效。 （一）熊胆的化学成分及性质 主要为胆汁酸，胆