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水的环境监测实验室质量控制的方法 　　摘要 水环境监测实验室质量控制的目的是保证分析数据的准确度和精密度，使分析数据控制在误差范围之内。从实验室基础、实验过程质量控制方法以及数据处理3个方面论述了水环境监测实验室质量控制方法，旨在为从事水环境监测的工作人员提供技术参考。 　　关键词 水环境监测；实验室；质量；控制 　　中图分类号 X830.5 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2014）03-0241-01 　　环境监测的质量保证从大的方面可分为采样系统、分析测试系统和数据处理系统。实验室是产生原始数据的第一站，是保证数据的代表性、完整性、可比性、准确性和精密性的重要环节。错误的数据必将导致错误的判断和错误的决策，将会带来十分严重的后果。因此，现就如何加强实验室环节控制以提高数据质量的方法进行探讨。 　　1 实验室基础 　　1.1 水 　　1.1.1 普通用水。实验用水是实验室质量控制的因素之一，关系到空白值、分析方法的检出限，也是最常用的溶剂，它对分析质量有着广泛而根本的影响。按照电导率大小可分为一级水（≤0.1 μS/cm）、二级水（≤1.0 μS/cm）和三级水（≤5.0 μS/cm）[1]。三级水常见的制备方法是蒸馏法，适用于一般实验工作；将三级水用离子交换柱处理或用玻璃蒸馏器二次蒸馏可得二级水，适用于测定痕量金属离子，但因含有微量无机杂质、有机杂质或胶态杂质而不适宜配制有机分析试液；将二级水再次经过混合离子交换柱处理或用石英蒸馏器蒸馏即得一级水，一般用于制备标准水样或在超痕量物质分析中使用。实验用水在贮存期间，会因为聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空气中二氧化碳和其他物质而被污染。因此，一级水尽可能用前现配，不贮存。二级水和三级水制备后可盛放在清洗后的聚乙烯溶剂中，贮存于空气清洁的实验室内[2]。 　　1.1.2 特殊用水。对于具体的项目测定中要求其某种成分含量越低越好。常见的特殊用水有无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无铅水、无酚水等。针对不同特殊用水应注意制水环节的严密性、使用过程的准确性以及水质的有效期等问题。 　　1.2 试剂 　　一般化学试剂分为3级：一级品（优级纯），在环境监测中用于配制标准溶液；二级品（分析纯），在定量分析中用于配制普通试液；三级品（化学纯），一般在定性分析和清洁液中使用。有些化学试剂有一定的保质期，一般来讲，无机试剂若妥善保管可以长期使用，易潮解、氧化的物质能在避光、阴凉和干燥条件下贮存1～5年；基准物质、标准物质和高纯物质一般只能在有效期内使用；试液、缓冲液和指示剂（液）有效期均为6个月，因此化学试剂在使用过程中应根据试剂性质进行准确判断。 　　1.3 仪器的定期校准及维护 　　分析仪器的安装、调试和维修均应严格按照仪器说明书的要求进行，仪器发生故障时，应在排除故障后方可使用，切不可使仪器带病运转；玻璃量器在使用过程中由于摩擦或腐蚀作用，也会造成容量误差，因此对于准确度较高的监测分析中，分析前需对量器进行容量校正。 　　1.4 环境条件 　　实验室环境条件（如清洁度、湿度、温度）对仪器的性能及灵敏度有一定影响，对测定结果的准确度及精密度都有不同程度的影响。高精密仪器应在超净实验室单独安装和使用，若没有超净实验室条件也可采用相应措施，创造适合仪器分析性能的小环境，如在分析天平内可放置小瓶硅胶以吸收空气中的水分。 　　1.5 分析人员的操作技术 　　分析人员经相关部门考核，应该具有扎实的理论基础和实验操作技能，具有分析问题和解决问题的能力，对于突发事件应能有效、及时处理。对供试样品的结果有一定的估算能力，明确分析方法的测定原理，熟悉工作仪器的性能、参数。 　　2 实验过程质量控制措施 　　2.1 绘制质量控制图 　　质量控制图能直观地反应数据质量变化情况，以便及时发现测定过程中误差的异常变化，是常规分析数据质量的有效方法。 　　2.2 空白试验 　　空白试验所加试剂和测定步骤与待测试样完全相同，因此可用试样的测定值减去空白值以校正实验室水、试剂、仪器、分析人员的操作水平及实验环境对结果的影响。因此，空白试验是实验室中常见的校正系统误差的方法，能较好地保证数据的精密度。 　　2.3 平行样和密码样 　　平行样是指测定时间、分析人员、分析方法都相同时对同一样品进行的双份或多份测定。根据供试样品数的多少可以适当增加平行样，也可在试样测定中增加密码样分析，来衡量数据的准确性或精密性。 　　2.4 标准物质对比分析 　　通过计算标准物质的加标回收率来衡量数据的准确性，一般为样品数量的10%～20%，加标量一般为样品中待测组分含量的0.5～2.0倍。计算出校正系数对所测数据进行系统误差的校正，用回收率衡量数据的准确度，回收率结果越接近100%