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浅析水中硫化物测定的方法 　　摘要：硫化物存在于多种工业废水和天然水体中,能参与和影响重金属及多种污染物在环境中的迁移转化. 文章通过将水样酸化后转化成硫化氢，用氮气带出，被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后，通过测定上清液中剩余的铜离子，对硫进行间接定量。 　　关键词：硫化物；间接原予吸收；测定 　　中图分类号：TF6 文献标识码：B 　　 　　前言 　　水中的硫化物测定是评价水质污染的重要指标，硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大。它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键(一S―S一)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。 　　美国卫生协会及全球卫生联合会等国际组织确定测定硫化物的方法为对氨基二甲苯胺光度法和碘量法。碘量法样品处理繁琐，仅适用于含硫量1mg／L以上高浓度水样的测定，而且还原性、氧化性物质、悬浮物、浑浊度、色度都干扰测定；对氨基二甲苯胺光度法灵敏度、准确度和精密度都较好，其缺点是所用显色剂不易保存，测定样品需预处理(酸化、吹气加热)，步骤繁琐，硫化物丢失大，废水中大部分硫化物检测不出来。鉴于以上情况，开发研究硫化物监测新方法已成为环保事业急待解决的问题之一。本方法将水样酸化后转化成硫化氢，用氮气带出，被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后，通过测定上清液中剩余的铜离子，对硫进行间接定量，获得了理想的结果。 　　1. 实验部分 　　1.1 装置和试剂 　　①主要仪器扣装置 　　Varian AA220型火焰原子吸收分光光度计(美国Varian公司)，铜空心阴极灯(美国Varian公司)，TIL―HS水质硫化物酸化吹气仪(北京同泰联科技发展有限公司，结构如图1所示)。 　　②主要试剂 　　硫化钠的标准贮备液：取一定量结晶状硫化钠(Na2S?9H2O)于布氏漏斗或小烧杯中，用水淋洗除去表面杂质，用干滤纸吸去水分后，称取约0.75g溶于少量水中，移人1000 ml棕色容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后用硫代硫酸钠标准溶液标定其准度。每次配制硫化钠标准使用液之前，均应标定硫化钠标准溶液的浓度；硫化钠标准使用液(50μg/mlS 2-)：吸取一定量刚标定过的硫化钠的标准贮备液，用水稀释成含S 2-50μg/ml，现用现配； 　　铜贮备液：1000mg／L，国家标准样品； 　　铜使用液：取铜贮备液，用水稀释成100mg／L标准溶液，备用； 　　乙酸一乙酸钠缓冲溶液：将50ml 1mol／L醋酸钠与124.1 ml 1mol／L醋酸混合，加水稀释至500ml，此即pH=4.5缓冲溶液； 　　乙醇：分析纯，95％；磷酸：分析纯，(1+1)；氮气：纯度99．9％ ； 　　所用试剂均为分析纯试剂。水为亚沸蒸馏水。 　　1.2 实验方法 　　①校准曲线的绘制 　　连接好吹气装置，向反应瓶中加入约200ml蒸馏水，5支吸收管中分别加入5.0ml铜使用液、4ml pH4.5的乙酸一乙酸钠缓冲溶液、3ml95％乙醇溶液，摇匀备用。开启钢瓶，吹气5 min，除去反应装置中的空气，停止吹气。分别取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0 ml的硫标准使用液(每毫升含硫50g)于反应锥形瓶中。自加酸漏斗中加10ml磷酸，迅速关闭加液阀。打开氮气开关，调节流量为50ml／min。轻轻摇动反应瓶，使酸液与样品混匀，连续吹气40min。关载气。用蒸馏水冲洗吸收管的毛细管内、外壁，取出吹气管。将吸收管内吸收液转移至50mL容量瓶中，并充分洗涤吸收管内壁，定容，摇匀。取上述溶液部分，加入干的离心管中，以3 000r／min离心3―5min。测定上清液中的铜含量，绘制Cu的吸光度一硫含量的校准曲线。 　　②样品分析 　　安装好吹气装置后，取一定体积水样(已加入固定剂)加到反应瓶中，用水加至200 mL左右，打开载气，吹气5min，除去反应装置中的空气，停止吹气，按校准曲线的测定步骤进行操作。由测得的cu的吸光度，从校准曲线查出硫的含量。 　　③结果计算 　　硫化物S 2-含量(mg／L)=测得硫量(μg)／水样体积(ml)。 　　2. 结果与讨论 　　2.1 共存物的干扰及消除 　　当样品基体成分较为简单(如地下水、饮用水等)，可不用吹气，直接采用间接法测定。由于方法实际上测定铜的浓度，而火焰原子吸收测定铜有较强的抗干扰能力，故本方法无明显干扰。当样品污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度高，或水样含硫极低时，应采用本实验改进后的吹气装置，不仅可以分离基体，消除干扰，也可起到一定的富集作用。此时，本方法也不存在基体干扰问题。 　　2.2