6.4食品中砷测定.pptVIP

6．4食品中砷的测定 (银盐法) 一、概述 二、测定方法 1)原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢，生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸银 (AgDDC)作用，生成棕红色胶态银，比色定量。主要反应式如下: 将含砷食品经湿法消化后，其中砷全部转变为五价砷 　　　此消化液中的砷酸由碘化钾和氯化亚锡还原成亚砷酸，亚砷酸又由锌与盐酸作用产生的氢还原为砷化氢，砷化氢与二乙基二硫氨基甲酸银[Ag(DDC)或(DDC一Ag)]作用，游离出Ag，此胶状的银呈现红色，可做比色测定，主要反应如下: 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①可见分光光度计。 　②测砷装置。 (2)试剂 A 硫酸 (1十1)。　B 浓硝酸。 C 盐酸溶液 (6mol/L)。 D 盐酸。　E 氧化镁。　　F 锌粒 (不含砷)。 G 硝醛高氯酸混合液 (4十1):量取80mL硝酸，加入20mL高氯酸，混匀。 H 硝酸镁溶液 (150g/mL):称取15g硝酸镁溶于水中，稀释至100mL。 I 碘化钾溶液 (150g/mL):称取15g碘化钾，用蒸馏水溶解，最后稀释成100mL，保存于棕色瓶中。 J 氢氧化钠溶