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交替惩罚三线性分解二阶校正荧光分析法快速测定
牛奶中洛美沙星含量1
江军朵,吴海龙,夏阿林,朱绍华,刘迪思,张卉枫,俞汝勤
湖南大学化学化工学院,化学生物传感与计量学国家重点实验室,长沙(410082 )
E-mail:hlwu@
摘 要:本文利用交替惩罚三线性分解二阶校正算法结合荧光分析,对有共存药物存在下牛
奶中的洛美沙星进行快速分析测定,当三维荧光数据的预估组分数取4 时,所得平均回收率
达到99.4±1.3% ,预测方差均方根(RMSP )为1.16 ng/mL,预测结果良好。实验结果表明,
此法可用于多种干扰共存下牛奶中洛美沙星的快速定量测定。
关键词:交替惩罚三线性分解,激发-发射荧光,牛奶,洛美沙星
1. 前言
喹诺酮类药物因具有抗菌谱广、毒性低等优点,我国于1989年就开始应用诺氟沙星治疗
鸡白痢和鸡大肠杆菌。此后在兽医上的应用越来越多。日本盐野义制药公司于1985年生产出
洛美沙星(lomefloxacin, LOM),是第三代广谱抗菌药,其化学名称为1-乙基-6,8-二氟-1,4-二
氢-7-(3- 甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸。对革兰阴性菌、阳性菌和部分厌氧菌均有抗菌
活性[1],作用机制是抑制DNA螺旋酶。 作为一种人蓄共用药物,洛美沙星残留在食品中通
过食物链危害人类健康。为了人类健康,建立食品中药物残留的快速准确检测方法很有意义。
[2-5]
对于喹诺酮类药物的检测,目前主要有液相色谱法和荧光分析法等 。
近年来,化学计量学的张量校正研究及应用比较活跃[6] 。本文利用荧光光谱仪进行激发
[7]对
-发射光谱扫描,获取三维响应数据,利用交替惩罚三线性分解(APTLD )二阶校正法
有其它药物干扰共存下牛奶中的洛美沙星进行快速测定,借助“数学分离”简化了复杂的化学
分离过程,获得满意结果。
2. 方法原理
2.1 三线性模型[8]
在选定的 I 个激发波长、J 个发射波长对 K 个混合物样品用激发发射荧光仪进行扫描,
得到一系列的激发发射光谱矩阵(EEMs ),这些矩阵构成一个三维响应数据阵 (大小为
I ×J ×K ),针对这样的三维数据阵的三线性模型可表示如下形式:
N
x a b c e ∑ + , i=1,2,…,I, j=1,2,…,J, k=1,2,…,K (1)
ijk in jn kn ijk
n 1
其中 N 表示总组分数(实际对荧光有贡献的组分数及背景干扰因子数), xijk 是三维数
据阵中的元素(i,j,k), ain 是相对激发光谱阵 A(I×N ) 中的元素
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