试验Ⅲ药物分析.DOC

PAGE PAGE 33 制药工程专业实验 山东师范大学化学院 制药工程教研室 2010.6  目 录 1. 实 验 室 规 则 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ ┈┈┈┈┈┈ 3 2. 实验Ⅰ药物化学实验 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈ ┈┈┈┈┈┈┈ 4 3. 实验Ⅱ 天然药物化学实验 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 12 4. 实验Ⅲ 药物分析实验 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 20 5. 实验Ⅳ 药物制剂实验 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 31 6. 实验Ⅴ 制药工程实验 ┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈ 38 实 验 室 规 则 一、实验工作规则 实验规则是从长期的实验室工作的经验和教训中总结出来的，它可以保证良好的实验环境和工作秩序，防止意外事故发生，遵守实验规则是顺利进行实验学习和研究的前提。 （1）遵守纪律，保持肃静，不大声喧哗。 （2）认真操作，仔细观察，详细做好实验记录并如实地记录在实验报告中。 （3）小心使用仪器和实验室设备，注意节约使用水、电。 （4）实验中使用自己的仪器，不得随意动用他人的仪器；公用仪器使用完毕后应洗净，放回原处。 （5）按规定用量取用药品，注意节约。 （6）使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告指导教师，及时排除故障。 （7）完成实验后，应将自己所用仪器洗净并整齐摆放在实验柜内，并将实验台和试剂架擦净。 二、实验室安全规则 实验中用到的药品，有些是易燃、易爆品，有的具有腐蚀性和毒性。因此，实验中要特别注意安全。 实验室安全守则： （1）一切涉及有毒的、有刺激性或有恶臭气味物质（如硫化氢、氟化氢、氯气、一氧化碳、二氧化硫、二氧化氮等）的实验，必须在通风橱中进行。 （2）一切易挥发和易燃物质的实验，必须在远离火源的地方进行，以免发生爆炸事故。点燃的火柴用后应立即熄灭，不得随地乱扔，更不能扔在水槽内。 （3）加热试管时，不得将管口对着自己和他人，避免溅出的液体烫伤人。 （4）稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，切不可将水倒入硫酸中，以免产生局部过热使硫酸溅出，引起灼伤。 （5）倾注或加热有腐蚀性的液体时，液体容易溅出，不要俯视容器，不要使试管口向着自己或别人。 （6）不要俯向容器直接去嗅容器中溶液或气体的气味，应使面部远离容器，用手把逸出容器的气流慢慢地煽向自己的鼻孔。 （7）取用在空气中易燃烧的钾、钠等物质时，要用镊子，不要用手去接触。 （8）氢气（或其他易燃、易爆气体）与空气或氧气混合后，遇火易发生爆炸，操作时严禁接近明火。 （9）不得将化学药品随意混合，以免发生意外事故。强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或强氧化剂混合物不能研磨，否则将引起爆炸。 （10）有毒药品（如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物）不得进入口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或由教师指定的容器里。 （11）洗涤的仪器应放在烘箱或气流干燥器上去干燥，严禁用手甩。 （12）不要用湿的手、物接触电源，以免发生触电事故。 （13）水、电、煤气一经使用完毕，就应立即关闭开关。 （14）不得将实验室的化学药品带出实验室。 （15）实验室严禁饮食、吸烟。 实验Ⅰ 药物化学实验 实验一 乙酰水杨酸的制备 一、目的要求 1、掌握酯化反应的基本原理和具体操作。 2、巩固固体化合物精制的常用方法，掌握乙酰水杨酸的精制方法。 3、掌握水杨酸中杂质的来源检查方法。 二、基本原理 在18世纪，人们从柳树皮中提取乙酰水杨酸这种物质，并注意到水杨酸的酚基在酸性催化条件下乙酰化制得阿司匹林，并注意到这种物质可以作为镇痛剂、退热药和抗风湿病药。1874年Kolbe首次合成了乙酰水杨酸，1899年合成的乙酰水杨酸正式用于临床。 乙酰水杨酸是由水杨酸和醋酸酐合成的，反应涉及到水杨酸的酚基在酸性催化条件下的乙酰化。在反应过程中会形成少量的水溶性低的水杨酸聚合物，这是引起变态反应的主要杂货组分。 产物用乙酸乙酯重结晶纯化。未反应的水杨酸用FeCl3的稀溶液检验，形成深紫色溶液。乙酰水杨酸可以用熔点、红外光谱和核磁共振谱鉴定。 三、主要原料 名称 规格 投料量 分子量 水杨酸 A.R. 6.9 g 138 醋酸酐 A.R. 25 m