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浅谈纺织品中有机氯农药残留量检测的方法 　　【摘要】：文章从产品生命周期的角度阐述纺织品农药残留的来源及分类，主要对GC-ECD和GC-MSD检测方法在纺织品中有机氯农药残留量的应用进行了阐述。 　　【关键词】：纺织品；有机氯农药；残留量；分类；检测 　　中图分类号：X2 文献标识码：C 文章编号：1002-6908(2008)0720004-01 　　 　　前言 　　 　　 随着人们环保意识的增强，绿色消费已成为一种世界性潮流；随着传统贸易壁垒的逐渐淡化，以“绿色壁垒”为代表的贸易技术壁垒，已经成为国际纺织品贸易中最大的壁垒。因此，及时制订相应的法规、产品安全标准和快速、灵敏、准确的测试方法标准，对于中国能否顺应世界消费潮流，全面参与国际竞争，具有十分重要的现实意义。 　　 　　1. 纺织品中农药残留分类 　　 　　 织物中农药来源主要有两类：（1）纺织品生产加工所使用到的各种增效剂、防虫、防霉、抗真菌等后整理助剂；（2）纤维作物种植过程中可能使用的杀虫剂、杀菌剂或除草剂。在天然纤维作物（棉、亚麻等）的种植过程中，定期使用农药已成为保证该类作物抵御各种病虫害侵袭的必要手段。纤维原料储存过程中使用的五氯苯酚等防腐剂、杀菌剂、防霉剂、防蛀剂，以及生产加工过程中为确保织物能够抵抗环境中的虫蛀霉变而添加的某些具有杀虫或抑制虫蛀侵蚀效果的化学制剂，引发了纺织品中农药残留及控制问题。此外，纺织品还容易受大气、水质、农药残留、土壤污染和纺织品生产加工时化学处理等因素污染。例如，种植在受到农药污染的环境中的纤维作物也可以从土壤中吸收、富集农药，纤维原料中的农药残留与土壤污染程度、作物生长周期和农药持久性等因素有关。 　　 　　2. 纺织品中有机氯农药残留量检测 　　 　　有机氯农药毒性大，降解难，接触皮肤后易被人体吸收，并具有有效的起始活性和残留活性，会威胁人体健康，污染生态环境，一些国家及国际组织对纺织品中的农药残留量作了严格限定，其中涉及的有机氯农药有26种，其中包括了生态纺织品标准中列出的22种。 　　GB/T 18412-2001《纺织品 有机氯农药残留量的测定》中包括15种有机氯农药，且仅有GC-ECD一种仪器检测方法。随着GC-MSD的应用和普及，研究采用GC-MSD法测定更多种类的有机氯农药具有重要意义。 　　2.1 试验方法 　　2.1.1 试样 　　 选用6种纺织品进行条件试验。因(Oeko-Tex Standard 100》和GB/T 18885对纺织品中有机氯农药残留量的限定主要针对天然纤维，因此，首先选用了毛、棉、丝和苎麻等4种天然纤维标准贴衬织物样品；还考虑到天然纤维与人造纤维的混纺纺织品，即选用毛粘(50/50白色)、涤棉(65/35迷彩色)2种混纺面料。 　　2.1.2 测试仪器 　　 目前国内检测仪器配置一般有2类，即：气相色谱仪配有电子俘获检测器(GC-ECD)，气相色谱仪配有质量选择检测器(GC-MSD)。 　　2.1.3 试样的前处理 　　 采用丙酮正己烷(1+8)超声波2次提取，经与索氏抽提法提取比较无显著性差异，方法简便、快速。有机氯农药残留分析，净化一般多选用液-液分配法、液-固分配法即层析柱法或凝胶渗透法、化学处理法即磺化法等，而纺织品提取液中色素、油脂等杂质含量较少。因此，本方法无需净化，提取液浓缩后直接进样即可。 　　确定的试样前处理方法为：取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀；称取2.0g(精确至0.01g)试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入50mL丙酮-正己烷(1+8)，于超声波发生器中提取20min，将提取液过滤；残渣再用30mL正己烷超声提取5min，合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烷溶解并定容至5.0 mL，供气相色谱测定或气相色谱-质谱确证和测定。 　　2.1.4 气相色谱条件 　　 选用HP-5(30m×0.32 mm×0.10μm)石英毛细管柱，采用色谱柱程序升温，利用毛细管不分流进样及其溶剂效应技术，设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。经条件试验，采用下列给出的参数取得了良好分离效果，证明是可行的。 　　⑴ 色谱柱：DB-5 MS 30m×0.25 mm×0.1μm，或相当者； 　　⑵ 色谱柱温度：50℃（2min）10℃/min180℃（1min）3℃/min270℃（5min）； 　　⑶ 进样口温度：270℃； 　　⑷ 色谱-质谱接口温度：280℃； 　　⑸ 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min； 　　⑹ 进样方式：无分流进样，1.5min后开阀； 　　⑺ 电离方式：EI；