会聚电子衍射束(BE)测量残余应力的理论.docVIP

会聚束电子衍射(CBED)测量残余应力的理论 邢娜，白朴存，裴杰，张秀云 (内蒙古工业大学材料科学与工程学院，内蒙古，呼和浩特市，010051) 摘要 会聚束电子衍射(CBED)图中的高阶Laue带反射(HOLZ)线对晶格参数变化 敏感，残余应力的存在可使HOLZ线发生位移或偏转，因此可以用CBED来测量复 合材料的残余应力。本文阐述了用会聚电子束测量残余应力的理论，给出了利用 CBED图中HOLZ线距透射中心点的距离来构造函数，计算晶格常数，进而求出样品 残余应力的方法。 关键词：会聚电子束；CBED； HOLZ；残余应力 Abstract The position of High Order Laue Zone (HOLZ) lines in the Convergent Beam Electron Diffraction (CBED) pattern is very sensitive to the changes in lattice parameters. According to the HOLZ line shifts and rotation，the residual strain of composite can be measured. The paper illustrated the theory measuring residual strain by CBED pattern. A function which depended the vertical distances between the center of the transmission spot and the HOLZ line was presented. The function can give the lattice parameters and value of the residual strain. Keyword： Convergent-Beam Electron Diffraction; CBED; HOLZ line; residual strain \ 冃1J曰 会聚电子束(Convergent-Beam Electron Diffraction，简称 CBED)图的明场盘中 HOLZ线位置的变化给出点阵参数变化的信息，其精度Ao/汉可达2x10而且，现 代的电子显微镜中，CBED法的空间分辨率可达几个纳米。这些特点已被用于根据常 规CBED中HOLZ线的位移测定金属基复合材料的残留应变的研宄中。 金属基复合材料在高温制备的冷却过程中由于组分间热膨胀系数(CTE)的差异， 会产生较大的热残余应力，通常基体相为拉应力，增强相为压应力，当CTE差异较 大时，即使温度变化很小，也会在基体中产生较大的微观热应力，在界而形成应力集 中［1］。大量的研究表明，复合材料中的热残余应力对其力学性能有至关重耍的影响， 例如，存在较高残余应力的复合材料中，基体中亚晶粒的尺寸明显低于未增强基体合 金中亚晶粒的尺寸，而位错密度却比未增强基体合金高10-20倍；男外，复合材料由 于残余应力的存在，导致在远低于列.2的应力下，应力-应变曲线便开始偏离线性关 系，复合材料的比例极限接近或略低于基体合金；同时，复合材料中的残余拉应力会 导致复合材料压缩屈服强度较拉伸屈服强度高。因此，复合材料中残余应力场的研究 日益受到人们的重视。 有许多实验方法可用于测量残余应力，如X射线法％激光拉曼谱 光学荧光141， 以及内耗法等15］。但这些方法的空间分辨率十分有限，如X射线sin2V法分辨率只有 0.1 mm左右［6］。这些方法测定的是平均值，而不是界面残留应力场的分布情况。而 CBED方法更为直接地研宄材料内部应变的信息。 CBED方法对样品的耍求低于拍摄高分辨时的耍求，但分析过程较为复杂。CBED 计算主要利用HOLZ线对点阵参数的变化较为敏感，通过HOLZ线位罝的变化来测 定点阵的畸变。 二、H0LZ线的理论基础 常规的电子衍射是将近乎平行的电子束入射到试样表面上，透射束和衍射束在物 镜（Obj. L.）的后焦而上形成（000）透射斑点和（hkl）衍射斑点，如图2-1。在会 聚束电子衍射中，入射电子束以足够大（譬如说大于0.01rad47.3Q）的会聚角，入射 到试样表面上［7］。于是，（000）透射束与（hkl）衍射束在物镜的后焦面上形成（000） 透射盘与（hkl）衍射盘，如图2-1。 图2-1 （a）常规电子衍射（b） CBED的示意图 对于给定的［uvw］带轴，有一组互相平行的倒易点阵平而与它垂直。过倒易点阵 原点的倒易点阵平面上的倒易点产生的反射称为零阶Laue带反射，即ZOLZ （Zcroth-Ordcr Lauc Zone）反射