实验四--油脂过氧化值的测定.pdfVIP

实验四 油脂过氧化值的测定 一、目的与要求 初步掌握测定油脂过氧化值的原理和方法；了解测定油脂过氧化值的意义。 二、实验原理 过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的 活性氧的含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明油脂样品是否因为被氧化 而变质。油脂氧化后过程中产生的过氧化物、醛、酮等物质氧化能力较强，能将 碘化钾氧化成游离碘，用硫代硫酸钠来滴定。过氧化值可用于衡量油脂酸败程度， 一般来说过氧化值越高其酸败越严重。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品也 可以通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。油脂的过氧化值是指滴定1g 油脂所需要的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，或者用碘的百分比含量所表示的数 值。反应原理用方程式表示如下： CH COOH + KI → CH COOK + HI 3 3 ROOH(过氧化物)+2HI → H O+I +ROH 2 2 I +2Na S O → Na S O +2NaI 2 2 2 3 2 4 6 长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康极为不利，过氧化物可以破坏细 胞膜结构，导致脱发、体重减轻、心肌梗塞、动脉硬化、胃癌和肝癌等。长期食 用过高过氧化值的食物会很大程度诱发心血管病、肿瘤等慢性疾病。 三、主要仪器、实验材料和试剂 1. 动物油、植物油 2. 碘量瓶 3. 滴定管、移液管 4. 棕色试剂瓶、 5. 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解， 冷却后贮于棕色瓶中； 6. 三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀； 7. 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液； 8. 1%淀粉试剂：将0.5g淀粉用少许冷水调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮 沸3min，临用时现配； 四、操作步骤 1. 称取2~3g样品（称准至0.000 1g）于碘量瓶中，加30mL三氯甲烷–冰乙酸混 合液，使样品完全溶解。 （估计过氧化值见表1） 表1 不同样品质量估计过氧化值 估计过氧化值(meq/kg) (mmol/kg) 样品质量(g) ≤12(0-6) 5.0～2.0 12～20(6- 10) 2.0～1.2 20～30(10- 15) 1.2～0.8 30～50(15-25) 0.8～0.5 ≥50(25-45) 0.5～0.3 2. 加入1mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处 放置3min 。 3. 取出后加100mL水，摇匀，立即以1mL淀粉溶液为指示剂，用0.01mol/L硫 代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白(不含样品的一份反应液) 实验。 4. 结果计算 过氧化值按下式计算： 0.1269×C ·(V–V ) 0 PV (I %)= ×100 2 M C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； V ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL； V ——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL； 0 M ——样品质量，