清热止咳口服液质量标准的研究.docVIP

清热止咳口服液质量标准的研究 　　[摘要] 目的：研究清热止咳口服液的质量标准。方法：用薄层色谱法检查麻黄、甘草；用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果：该药每支含黄芩苷不得低于50.0 mg。结论：该定量方法快速灵敏、稳定可靠。 　　[关键词] 清热止咳口服液；黄芩苷；质量标准 　　[中图分类号]R927.1[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210（2009）05（b）-061-03 　　 　　Study on quality control of Qingre Zhike Oral Liquid 　　CHEN Bo 　　(The Fourth Peoples Hospital of Dalian, Dalian 116031, China) 　　[Abstract] Objective: Study the methods of quality control of Qingre Zhike Oral Liquid. Methods: Check hebra ephedrae and licorice root by thin layer chromatography; check the content of baicalin by high performance liquid chromatography. Results: The content of baicalin should not under 50.0 mg every bottle. Conclusion: The quanlitative analysis is expeditious and delicate, stable and reliable. 　　[Key words] Qingre Zhike Oral Liquid; Baicalin; Quality standard 　　 　　清热止咳口服液由麻黄、苦杏仁、甘草、黄芩等七味药组成，载于部颁标准，具有清热、宣肺、平喘、利咽的功效，多用于小儿外感、邪毒内盛、发热恶寒、咳嗽痰黄、气促喘息等症。其疗效可靠、应用面广，但其质量标准尚不够完善，为加强清热止咳口服液的质量控制，必须提高其质量标准。本文就其定性、定量有关内容进行研究和探讨。 　　1 仪器与试药 　　日本岛津LC-10A液相色谱仪。 　　清热止咳口服液（广州群星药业股份有限公司，批号20051008。盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号为0714、9903）；甘草对照药材（中国药品生物制品检定所，批号为0904-200108）；黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110715-200212）。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1定性鉴别 　　2.1.1麻黄的鉴别对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 　　供试品溶液的制备：取本品20 ml，加浓氨试液1 ml，用乙醚振摇提取2次，每次20 ml，合并乙醚提取液，加盐酸乙醇溶液（1→20）1 ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 　　吸取上述两种溶液各约10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液（20∶3.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热约10 min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。 　　2.1.2 甘草的鉴别对照品溶液的制备：取甘草对照药材1 g，加乙醚40 ml，加热回流1 h，滤过，药渣加甲醇30 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，按供试品制备方法，自“残渣加水30 ml使溶解……”同法操作，作为对照药材溶液。 　　供试品溶液的制备：取本品20 ml，加20 ml水稀释混匀，加乙醚40 ml提取，弃去乙醚液，取水液蒸至近干，加甲醇50 ml使溶解，滤过，水浴蒸干，残渣加水30 ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20 ml，弃去水液，水浴蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。 　　吸取上述两种溶液各约10 μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。 　　2.2 含量测定 　　2.2.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为40℃，流动相为甲醇-磷酸三乙胺水溶液（50∶50），流速为1.0 ml/min