COD的测定方法培训教材.pptVIP

化学2 贾鑫COD的测定方法 重铬酸钾标准法 二、仪器 1．500mL全玻璃回流装置。 2．加热装置(电炉)。 3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2．试亚铁灵指示液 3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L] 重铬酸钾标准法 测定步骤 标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 测定： 水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 重铬酸钾标准法 六、计算 CODCr(O2，mg/L)= 8×1000(V0-V1)·C/V 改进 一．样品消化方面的改进 二．测定