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广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 7·1 有机氯农药残留量的测定 2·亚铁氨化银试纸法 1)原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。 氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的 存在。 · 2)操作步骤 (1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸人悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。 (2)检测 取10·09左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0·4mL，移人小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在Ig/L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2一3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移入水浴内加热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰。 7·1·2 定量检验 １、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、