高灵敏度电感耦合等离子光谱仪在饱和盐水中.PDFVIP

高灵敏度电感耦合等离 子光谱仪在饱和盐水中 的运用 摘要 序言 使用Optima 7000DV 高灵敏度电感耦合等离子光谱仪， 70 年代中期发展起来的离子膜法烧碱工艺较传统的其 对氯碱行业入槽饱和盐水中的钙镁等微量元素检测进行 他隔膜法相比具有能耗低，较环保，制得的产品浓度 探索，方法采用直接进样和标准加入校准曲线法，具有 高、质量好等优点，采用此工艺生产的高质量的产品， 灵敏度高，检出限低，分析速度快，重现性好，操作简 已得到众多相关行业的认可。近年来氯碱行业在我国凭 单，可行度高等特点。 借良好的市场环境得以迅猛发展，各地各大项目相续纷 纷上马，随着生产能力、产量的不断增长，氯碱生产中 的盐水精制工艺也不断进步着，相关技术要求也不断提 高。 此技术的关键核心在于离子交换膜的使用，它具有选 实验部分 择和透过溶液中阳离子的特性，但是它不仅仅只对盐 水中的钠离子选择透过，其他阳离子如 Ca2+，Mg2+， 1. 仪器 Sr2+，Ba2+ 等也同样可以透过，当这些多价阳离子透 使用Perkinelmer 的Optima7000DV 电感耦合等离子光 过离子膜时，会同从阴极反迁移过来的阴离子生成一 谱仪进行实验，仪器具有双向观测模式，即拥有传统的 些比如金属氢氧化物、硫酸盐或硅酸盐并沉积在膜 垂直方向的检测，以进行常规含量的检测，同时拥有更 内，这不仅消耗了电解产物而且生成的沉积物堵塞了 高灵敏度的水平方向观测，1ppm 浓度的Mn 灵敏度达 离子膜微孔，从而导致电流效率下降，槽电压上升， 850 万cps，以解决高盐样品中低含量检测难题。 最终使得离子膜使用性能下降，寿命缩短，产品质量 下降。因此，控制并保障进入电解槽的饱和盐水质 仪器进样系统耐高盐，此外为了得到更好的使用效果， 量，是该技术的关键点之一。 配置了氩气加湿器一起使用。 目前国内各厂家的生产工艺大致均要求入槽的二次精 仪器具有“即开即用”功能，避免了传统ICP 在点火工 制饱和盐水中钙镁总含量不大于20ug/L，表一中详细 作前漫长的预热等待时间，仪器见图一。 列出了国内某化工企业的入槽二次精制饱和盐水工艺 要求。由于检测要求的提高，所以对检测仪器和方法 图1：Optima 7000DV 的高盐进样系统及双向观测示意图 均要做出一些适当的改变。 1. 仪器要求耐高盐进样——所检测的样品为30%的 饱和盐水，若仪器进样系统不耐高盐，则需要 对样品进行稀释才能检测，这样会带来一些未 知的污染可能且给操作带来麻烦。 2. 仪器要求足够的灵敏度——所检测的样品中元 素含量较低，需要仪器具有更高的灵敏度以确 保检测结果的准确。 表一：国内某化工企业的入槽二次精制饱和盐水工艺要求 单位mg/L 分析元素 Ca Mg Ca+Mg Al Ni Ba Sr Fe Si 控制指标 ≤0.02 ≤0.02 ≤0.02 ≤0.1 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.03 ≤2.3 典型值 ≤0.005 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.01 ≤1.5 2 2. 操作参数 4. 样品及校准溶液处理 对于高盐样品，且样品中含有大量的Na 离子，更