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LOGO LOGO Simultaneous determination of Cd(II) and Pb(II) by differential pulse anodic stripping voltammetry based on graphite nano?bers–Na?on composite modi?ed bismuth ?lm electrode 邵香玲 2011-05-04 阳极溶出伏安法工作原理 对于给定电解质溶液和电极，每种金属都有特定的氧化或溶出反应电压，该过程释放出的电子形成峰值电流。 测量该电流并记录相应电势，根据氧化发生的电势值来识别金属种类，并通过它们氧化电势的差异同时测量多种金属。 样品离子浓度的计算，是通过计算电流峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较得出。 Differential Pulse Stripping Voltammetry 差分脉冲溶出伏安法是目前溶出法中灵敏度最高的一种。它是在缓慢线性扫描的电压（5-10mV/s）上迭加一个振幅为50-100mV的周期性脉冲，并在刚好加脉冲之前和脉冲的后期分别测量电流，将这两次电流的差值由电子线路放大输出。 由于电容电流的衰减速率较法拉第电解电流快得多，在测量电解电流的时刻，电容电流已衰减趋近于零。所以灵敏度比较高。 实验条件： 富集： -1.2V，120s 溶出： -1.2~ 0.3V 清洗： 0.3V， 120s 脉冲幅度 80mV 脉冲周期 200ms 脉冲宽度 5ms Cd Pb Effect of the experimental variables GNFs–NA膜厚度的影响： 溶液体积达到3 μL时灵敏度很高，3-7 μL峰电流值降低。 GNFs–NA膜太厚阻碍了电子转移，导致峰电流降低。 GNFs–NA溶液体积 富集电位 电位由?0.9减小 到?1.2V峰电流迅速增加，?1.2V以后峰电流变小 在如此低的电位下氢的还原开始明显，电极表面金属合金的沉积被氢气气泡破坏，导致电流降低。 Effect of the experimental variables 富集时间 30 s 到 120 s峰电流线性增加，120 s之后线性不明显。 由于电极表面负载量饱和，电流增加的幅度变小。 Effect of the experimental variables Bi(III)的浓度 从100到400 μg/L峰电流随Bi膜厚度的增加而增大，400 μg/L以后峰电流降低，并且峰变宽。 可能的原因是：厚的Bi膜影响了溶出过程中金属离子的传质过程。 Effect of the experimental variables Calibration plots 得到良好的线性工作曲线，这是定量应用的基础。 * LOGO LOGO *
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