化学剖析法检测混凝土外加剂匀质成分.docVIP

化学剖析法检测混凝土外加剂匀质成分 　　【摘 要】为了促进并提高外加剂在工程上的有更好的质量保证，本着公正、科学、准确的工作态度对外加剂进行检测分析。 　　【关键词】混凝土外加剂；质量检测；分析 　　混凝土外加剂是指为改善和调节混凝土的性能面掺加的物质。但在市场上外加剂各种各样，有出现很多的外加剂达不到标准的情况，存在质量上的问题，外加剂应用不当等问题，在检测业里要引起检测员的重视。 　　1. 含固量 　　将已恒量的称量瓶内放入被测液体试样于一定的温度下烘至恒量。结果表示： 　　含固量X按式（1）计算：X固=（M2-M0）/（（M1-M0），其中M0为称量瓶的质量，单位为克；M1称量瓶加液体试样的质量，单位为克；M2称量瓶加液体试样烘干后的质量，单位为克。重复性限为0.30%；再现性限为0.50%。 　　2. 含水率 　　将已恒量的称量瓶内放入被测粉状试样于一定的温度下烘至恒量。结果表示含水率X按式（2）计算：X水=（M2-M0）/（M1-M0），其中M0称量瓶的质量，单位克，M2称量瓶加粉状试样的质量，单位克，M1称量瓶加粉状试样烘干后的质量，单位克。重复性限为0.30%；再现性限为0.50%。 　　3. 密度试验 　　根据标准《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T8077-2012中的密度检测试验方法有比重瓶法、液体比重天平法及精密密度计法。我们通常会以精密密度计法和比重瓶法来检测。 　　3.1 精密密度计法。先以波美比重计测出溶液的密度，再参考波美比重计所测的数据，以精密密度计准确测出试样的密度ρ值。结果表示：测得的数据即为20℃时外加剂溶液的密度。重复性限为0.001g/ml，再现性限为0.002g/ml 　　3.2 比重瓶法。 　　3.2.1 比重瓶容积的校正。比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干，塞子连瓶一起放入干燥器内，取出称量比重瓶之质量m0，直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装入瓶内，塞上塞子，使多余的水分从塞子毛细管流出，用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水，水要保持与毛细管上口相平，立即在天平称出比重瓶装满水后的质量M1。 　　比重瓶在20℃时容积V按式（3）计算：V=（M1-M0）/0.9982 　　0.9982为20℃时纯水的密度，单位为克每毫升；M1比重瓶盛满水的质量，单位为克； 　　M0干燥的比重瓶质量，单位为克。 　　3.2.2 外加剂溶液密度ρ的测定。将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液，塞上塞子后浸入20℃±1℃超级恒温器内，恒温20min后取出，用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后，在天平上称出比重瓶装满外加剂溶液后的质量为M2。 　　3.2.3 结果表示。 　　外加剂溶液的密度ρ按式（4）计算：ρ=（M2-M0）/V=0.9982（M2-M0）/（M1-M0） 　　M2比重瓶装满外加剂溶液后的质量，单位为克，ρ外加剂溶液密度， 　　重复性限为0.001g/ml；再现性限为0.002g/ml。 　　4. 细度 　　采用孔径为0.315mm的试验筛，称取烘干试样倒入筛内，用人工筛样，称量筛余物质量按式（3）计算出筛余物的百分含量。 　　结果表示：细度用筛余（%）表示按式（5）计算：筛余（%）=M1/M2100. 　　M1筛余物质量，单位克；M2试样质量，单位克。 　　（5）重复性限和再现性限 　　重复性限为0.40%；再现性限为0.60%。 　　5pH值 　　根据奈斯特方程E=E0+0.05915lg[H+]，E=E0-0.05915pH，利用一对电极在不同pH值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组成，在25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。结果表示：酸度计测出的结果即为溶液的PH值。 　　重复性限为0.2%；再现性限为0.5%。 　　6. 氯离子含量 　　6.1 氯离子含量的检测有砂、石、混凝土等，在这里讲的氯离子含量的检测试验方法主要是针对外加剂的检测，其检测试验方法有两种：电位滴定法和离子色谱法。这里我主要讲一下电位滴定法的试验方法。 　　6.2 用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生产氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。结果表示：用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数（即△2E/△V2）变成零的办法来求出滴定终