程拯艮胭脂虫天然红色素的提取与检测.DOCVIP

胭脂虫天然红色素的提取与检测 设计班级:生工基地101班 设计者:程拯艮 实验目的 1、掌握胭脂虫天然红色素提取方法的一般方法和操作。 2、能够利用此方法提取一定量的胭脂虫红色素。 实验意义 由于胭脂虫红色素来自于有生命的昆虫体，其原有的化学结构未被改变，根据目前的研究尚未发现对人体有毒副作用，因此，FAO／WHO认为胭脂红酸在食品添加剂领域的合理应用具有良好的安全性，FDA允许胭脂红酸用于食品同时也可用于医药品和化妆品。 但是胭脂虫红色素因来源非常有限，国际市场上一直供不应求，且价格高昂。本试验有望使胭脂虫天然红色素在国内得到有效的制造和使用，缓解甚至解决产品资源紧缺的窘况。 实验原理 1、胭脂红酸的理化特性 胭脂虫红色素的主要成分是胭脂红酸，化学名：7一C—D-,tt喃型葡萄糖苷一3，5，6，8一四羟基一卜甲基一9，10一二氧一2一蒽醌甲酸[(7一c—D-glycopyrano—syl)一3。5。6，8-tetrahydroxy一1一methyl一9，10一dioxo一2一anthracenecarboxylic acid]。分子结构如图。 胭脂红酸属水溶性蒽醌类色素，深红色粉末，分子呈极性，由于分子内含有8个羟基和1个羧基，而羟基和羧基都有很强的亲水性，因此胭脂红酸极易溶于水，也较易溶于甲醇、甲酸、二甲基亚砜等极性溶剂；难溶于乙醚、氯仿、石油醚、甲苯、苯、油脂等非极性或弱极性溶剂中；无明显的熔点和沸点，温度升高颜色加深；从水溶液中结晶的胭脂红酸在130℃时为亮红色晶体，250 胭脂红酸水溶液呈酸性，分子在水溶液中有解离平衡在超纯水系统中，用氢氧化钠滴定胭脂红酸，测得胭脂红酸的解离常数为pKa=5．55。随着溶液pH值的增大，可见光吸收波长发生红移雎21，胭脂红酸水溶液颜色由橙色逐渐变为橙红色直至变为紫色。胭脂红酸水溶液的紫外最大吸收波长为280 nm，可见吸收波长为494 nm。 H胭脂红酸因含多个羟基而有Borntr／iger反应：胭脂虫红色素粉末加入硫酸水溶液和乙醚中振摇，静止后稀硫酸溶液层为红色，醚层为橙红色；取醚层加入碱溶液后，醚层由橙红色变为无色，碱性溶液层由无色变为紫红色。 胭脂红酸对光稳定性较好，在室外阳光直射下，7 d保存率仍在50％以上；对温度也较为稳定，在4℃低温至100℃高温范围内稳定性较好，8 h保存率均超过95％。胭脂虫红色素有较强的抗氧化性，而还原剂可使胭脂虫红色素稳定性略有下降；常用食品添加剂对胭脂虫红色素有增色及护色作用；Fe”、Fe2+、Ca¨和 色素水溶液稳定性，引起颜色变化、生成沉淀，造成红色素损失；而其他金属离子对稳定性影响不明显。pH值增大至碱性范围会使稳定性降低，而在酸性pH值下保存率较高。 2、提取胭脂虫红色素的步骤流程为 胭脂虫 乙醇提取 放置 过滤 浓缩 甘油溶解 脱水 沉淀 离心 干燥 色素得到 2．1实验试剂和仪器 试剂材料 胭脂虫粉 蒸馏水 40%乙醇 乙酸 硅藻土助滤剂 甘油 80%甲醇 试验仪器 真空泵 抽滤机 高速离心机 烧杯 玻璃棒 试管 酒精灯 漏斗 分析天平 电热恒温水浴锅 实验步骤 称取约2g胭脂虫粉，并将之放入烧杯中，加入约10ml的蒸馏水，再加入10ml体积分数为40%的乙醇，并摇匀，放置在70℃下使其自由提取1h；取出烧杯，向提取液中加入30%的乙酸，调节其ph值为3.0，并冷却至室温，放置10h，然后加入0.5g硅藻土助滤剂，摇匀。将所得溶液在压力8.0~9.3kPa下进行抽滤，取出滤液。将滤液导入烧杯中，用酒精灯将其蒸干。加入2ml蒸馏水润湿干涸物，再加入10ml甘油，待沉淀完全溶解后将溶液在压力2.7kPa，温度61 试验预期结果与分析 最终能该能得到红色的粉末，为胭脂虫红色素粉末。 假设一开始使用的胭脂虫粉质量为M，最后干燥后得到的红色粉末质量为m，则可计算产率W=×100% 注意事项 实验前注意实验仪器的干燥和洁净。 在提取时可适当摇动以提取更充分。 用酒精灯蒸干实验物时不要使杯中液体沸腾太过剧烈，待蒸干后要及时熄灭酒精灯，不得加热过久，以防止色素的分解。 参考文献 ⒈ 余启洪;吴巧玲 胭脂虫红色素提取方法的研究进展[期刊论文](2008)-09-0059-03 ⒉ 张弘;郑华;郭元亨 胭脂虫红色素加工技术与应用研究进展 大连工业大学学(2010106—0399-07 ⒊ 方晓春;汪财生;王忠华等 高效液相色谱法测定胭脂红酸的研究 分析试验(2008)27(7)：72—74． ⒋ 郭元亨;马李一;郑华等 高效液相色谱和分光光度法定量