自动电位滴定仪应用于测定海洋沉积物中有机碳的可行性研究-岩矿测试.PDFVIP

２０１６年７月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．４ Ｊｕｌｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４０２～４０８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０４ ０４０２ ０７ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０４．０１１ 自动电位滴定仪应用于测定海洋沉积物中有机碳的可行性研究 王　兵，高丰蕾，杨佩华，孙承君，韩　彬 （国家海洋局第一海洋研究所，山东 青岛２６６０６１） 摘要：自动电位滴定仪具有操作简便、测定速度快的优势，减少了人为操作的影响，本文使用自动电位滴定 仪测定海洋沉积物中有机碳的含量，并与国家标准（ＧＢ１７３７８．５—２００７）中根据滴定过程中溶液颜色变化用 肉眼判定滴定终点的方法进行了对比分析，确定通过仪器自动判断滴定终点实现准确测定的可行性。结果 表明：自动电位滴定的方法检出限为０．０２９％，人工肉眼判定终点的方法检出限为０．０８６％，在滴定终点判定 方面两种方法无显著性差异，但自动电位滴定仪的准确度和精密度更优，在一定程度上可代替肉眼判定滴定 终点。实际应用过程中也发现，当滴定的溶液体系由于氧化还原反应、络合作用等影响因素使电位变化较为 复杂时，自动电位滴定仪有可能会得到多个等当点而无法判断哪个等当点是真正的目标等当点，此时需要利 用肉眼进行辅助确定。 关键词：海洋沉积物；有机碳；自动电位滴定仪；滴定终点判定；氧化还原电位 中图分类号：Ｐ７３６．２１１；Ｏ６１３．７１；Ｏ６５５．２３ 文献标识码：Ａ ［１１］ 目前，全球碳循环的研究已经成为国际地学的 十年代 ，海洋沉积物中有机碳的测定方法一般可 主要研究课题。海洋作为地球系统中除岩石圈以外 归纳为： 干烧法：分为灼烧失重法和高温燃烧法， ① １２ ［１］ 即测定燃烧产物ＣＯ的方法； 湿氧化法：分为重铬 最大碳库，碳储量高达３８×１０ 吨 。海洋中有机 ２ ② 碳是全球碳循环的重要组成部分，是衡量水体中有 酸钾氧化法、过硫酸钾氧化法和重铬酸钾氧化 －还 ［２］ 原容量法（也称重铬酸钾 －硫酸亚铁法）。上述方 机污染程度的一项综合指标 ，对它的研究可以指 ［３］ 法中，重铬酸钾氧化 －还原容量法精密度为标准偏 导维持海洋生产力开发和海洋环境保护的平衡 。 且由于有机碳测定过程干扰较少，测定精密度和准 差 ±０．０２％，高温燃烧法为 ±０．０３％，过硫酸钾 ≤ ≤ 确度高［４］，因此海洋中的有机碳一直是国内外学者 氧化法为 ±０．０２％。经过几十年的发展，海洋沉 ≤ ［５］ 研究的焦点 。海洋沉积物作为人类污染的贮存 积物中有机碳的测定方法从主要依赖手工操作逐步 ［６］ 库，可以被用来监测污染的时空分布 ，海洋沉积 发展为精密仪器检测，且越来越灵敏和快速简便，所 物中有机质的测定更是对全球海洋养分的平衡具有 ［１２］ 得数据也越来越精确 。在目前测定海洋沉积物 ［７］ 重要意义 。而海洋沉积物或沉降颗粒物中的有 有机碳的国标方法（ＧＢ１７３７８．５—２００７