砷含量的测定审定稿及编制说明-中国有色金属标准质量信息网.DOCVIP

ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 GB/T 6987.24—200X 铝及铝合金化学分析方法 砷含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of aluminium and aluminium alloys Determination of arsenic content molybdenum blue spectrophotometric method （审定稿） 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发布 GB/T 6987.24—200X 前 言 GB/T 6987《铝及铝合金化学分析方法》分为 25 部分： ——第1部分：锑含量的测定 ——第2部分：稀土总含量的测定 ——第3部分：铜含量的测定 ——第4部分：铁含量的测定 ——第5部分：硅含量的测定 ——第6部分：镉含量的测定 ——第7部分：锰含量的测定 ——第8部分：锌含量的测定 ——第9部分：锂含量的测定 ——第10部分：锡含量的测定 ——第11部分：铅含量的测定 ——第12部分：钛含量的测定 ——第13部分：钒含量的测定 ——第14部分：镍含量的测定 ——第15部分：硼含量的测定 ——第16部分：镁含量的测定 ——第17部分：锶含量的测定 ——第18部分：铬含量的测定 ——第19部分：锆含量的测定 ——第20部分：镓含量的测定 ——第21部分: 钙含量的测定 ——第22部分：铍含量的测定 ——第23部分：汞含量的测定 ——第24部分：砷含量的测定 ——第25部分：ICP-AES测定元素含量 本部分为GB/T 6987的第24部分。 本部分参照前苏联国家标准TOCT 12697.12-77《铝中砷的测定方法》，在充分试验的基础上，取消了原标准中前言等条文，在技术内容方面，对测量范围、显色温度、称样量、实验用水等都做了重新规定。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口并负责解释。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 　 本部分由中国铝业股份有限公司西南铝加工厂、广东有色金属研究院参加起草。 本部分主要起草人：李跃平、石磊、张炜华、张树朝。 本部分主要验证人：刘天平、祝晓玫、XXX、XXX。 GB/T 6987.24—200X 铝及铝合金化学分析方法 钼蓝光度法测定砷含量 1 范围 本部分规定了铝及铝合金中砷含量的测定方法。 本部分适用于铝及铝合金中砷含量的测定，测定范围：0.0005%～0.020%。 2 方法提要 试料以硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解，用四氯化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物， 以砷钼蓝形式在分光光度计波长850nm处，测量其吸光度。 3 试剂 3.1盐酸（ρ1.19g/mL）：高纯。 3.2 盐酸（1+1）：高纯。 3.3 硫酸（1+1）：优级纯。 3.4 硝酸(1+1)：优级纯。 3.5 混酸：将等体积的盐酸（3.2）、硫酸(3.3)、硝酸(3.4)混合。 3.6 碘化钾溶液（500g/L）。 3.7 碘饱和溶液：将25g碘化钾溶于250mL水中，加20g结晶碘，溶液放置过夜。如果碘全部溶解，则再添加一些结晶碘，直到获得饱和溶液。 3.8 抗坏血酸溶液（4g/L，用时现配）。 3.9 钼酸铵溶液（7g/L的1mol/L硫酸溶液）。 3.10 酒石酸锑钾（1.5g/L，用时现配）。 3.11 四氯化碳。 3.12 砷标准贮存溶液： 称取0.1320g三氧化二砷（优级纯）溶于5mL氢氧化钠（200g/L）溶液中，用盐酸（1+1）酸化至刚果红纸呈蓝色，用水将溶液转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。 3.13砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用水稀至刻度混匀。此溶液1mL含2μg砷。 4 仪器 分光光度计。 GB/T 6987.24—200X 5 试样 厚度不大于1mm 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 砷的质量分数/% 试料质量/g 0.0005～0.003 0.003～0.020 0.5000 0.1000 6.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.