葡萄糖注射液中葡萄糖含量及测定实验报告.doc

.. 设计性实验报告 题 目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 课程名称： 姓 名： 学 号： 系 别： 专 业： 班 级： 指导教师（职称）： 实验学期： 至 学年 第 学期 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 （，，班，学号） 摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握及标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用标准溶液滴定析出的。所用指示剂为淀粉。根据所加标准溶液的量及滴定所耗标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。 关键词 葡萄糖注射液样品（5%）(0.05mol/L)标液 (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法 1 引言 目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种： 第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL，再加入25.00mL 标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10～15min后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。根据滴定消耗溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，且准确度较高。 第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。在一定温度下，根据[2]计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，实验误差小。 本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚。 2 实验原理 2.1 (0.1mol/L)的标定 因为在酸性溶液中会将氧化为及等混合物，使得反应无定量关系。所以不能用直接标定标准溶液。通常采用作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定溶液。有关反应如下： ∴相关计算式： 2.2 (0.05mol/L)的标定 溶液可用为基准物进行标定，但有剧毒，故采用标准溶液进行标定。反应如下： ∴相关计算式： 2.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 将一定量过量的在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，与OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量地被IO-氧化为羧基。反应如下： 总反应式： 过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性溶液中歧化成I-和IO3-,它们在酸性条件下，又反应生成。反应如下： 总反应式： 再用标准溶液滴定析出的： ∴相关计算式： 2.4 样品的检测： 本实验所用样品为葡萄糖注射液（5%）； 石药银湖制药有限公司生产，规格：250mL,12.5g； 国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%～105.0% 产品批号：20612091006 3 实验用品 3.1 实验仪器：全自动电光分析天平，称量瓶，电子秤，移液管(25mL)，3个碘量瓶(250mL)，酸式滴定管﹙50mL﹚，烧杯﹙50mL、100 mL各一个﹚，容量瓶（250mL）,胶头滴管，玻璃棒，铁架台（带滴定管夹），吸耳球 实验试剂： (0.1mol/L)、（s）、 (0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI（100g/L）、HCl（6mol/L）、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液样品（5%)、蒸馏水 4 实验步骤 4.1 (0.1mol/L)的标定 4.1.1 配制标准溶液 在分析天平上准确称取1.2～1.3g 于干净的100mL的烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液定量地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。计算标液的浓度。 4.1.2 标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL的标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl再加入10mL、100g/LKI溶液，摇匀；在暗处放置5min后（让与I-反应充分），用蒸馏水冲洗瓶口，加入50mL蒸馏水，用待标定的溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续