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实 验 报 告
实验名称过氧化钙的制备及含量测定
实验目的
掌握在实验室制备过氧化钙的原理和方法;
了解过氧化钙的性质和用途;
掌握测定产品中过氧化钙含量的化学分析方法;
巩固和锻炼无机实验及化学定量分析的基本操作。
实验原理
1.过氧化钙的制备原理
CaCl2在碱性条件下与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式:
2.过氧化钙含量的测定原理
酸性条件下,CaO2与稀酸反应生成H2O2,用KMnO4标准溶液滴定可确
定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的
反应方程式:
CaO2 + 2HCl = H2O2 + CaCl2
2MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ = 2 Mn2+ + 5O2↑+ 8 H2O
CaO2的质量分数为
式中,c(KMnO4)—KMnO4的浓度, mol·L-1;
V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4的溶液的体积,L;
M(CaO2)—CaO2的摩尔质量,72.08 gmol-1;
M(产品CaO2)—产品CaO2的质量,g。
实验用仪器及材料
实验仪器:量筒、电子天平、烧杯、滴管、烘箱、表面皿、抽滤漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、温度计、试管、锥形瓶、酸式滴定管、药勺、滤纸
实验试剂:CaCl2·2H2O晶体、蒸馏水、30%(m) H2O2溶液、浓氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固体、0.1mol·L-1 MnSO4溶液、
2 mol·L-1 HCl溶液、KMnO4标准溶液、冰块实验对象及材料
实验步骤
1.过氧化钙的制备
称取7.5gCaCl2·2 H2O,用10mL蒸馏水溶解;另将30 mL 30%(m) H2O2溶液与5 mL浓氨水混合,并加入l mL乙醇和0.2 g Ca3(PO4)2。将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。
待冷却至10°C以下后,在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完毕后继续用冰水冷却约30 min,观察白色的过氧化钙晶体的生成;抽滤,用少量冰水洗涤2~3次,抽干后,将过氧化钙晶体放在表面皿上,在110 °C的烘箱中真空干燥0.5-1h,称重,计算产率,回收母液。
将产品转入干燥的小烧杯中,放于干燥器,备用。
实验步骤
2.产品中过氧化钙含量的测定
准确称取0.1 g CaO2产品于锥形瓶中,加入30 mL蒸馏水和10 mL 2 mol·L-1 HCl,完全溶解后加入几滴0.1 mol·L-1 MnSO4溶液,用0.02 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至溶液成略微红色,30 s内不褪色,即为终点,平行三次,计算CaO2的质量分数,若测定值相对平均值偏差大于0.2%需再测一份。
实验流程图
注意事项
进行冰水浴处理时,温度控制在0-10°C,不能过高或者过低。
反应时必须是在冰水浴中进行剧烈搅拌。
进行定量滴定实验时,注意最后一滴KMnO4标准溶液滴下后溶液变紫红色,且30s不褪色,才是滴定终点。
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