食品中西布曲明等化合物的测定BJS201701.PDF

附件1 食品中西布曲明等化合物的测定 BJS201701 1 范围 本标准规定了食品（含保健食品）基质中西布曲明等33种违法添加减肥降脂类化合物的高效 液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于固体冲饮品 （咖啡、奶茶、茶叶等）、饼干、液体饮品等食品 （含保健食品） 中33种减肥降脂类化合物的定性测定，必要时可参考本方法测定添加成分含量。其他低糖、低脂、 低蛋白类基质可参照本方法定性检测。 含茶多酚、咖啡因等基质 （如咖啡、奶茶、茶叶等）中，咖啡因不作检测，奥利司他仅作定 性检测。含红曲的基质中，洛伐他汀不作检测。 2 原理 试样经甲醇超声提取，过滤后，上清液供高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。 3 试剂和材料 注:水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 乙腈：色谱纯。 3.2 甲酸：色谱纯。 3.3 甲醇 （前处理）：分析纯。 3.4 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL 用水稀释至1000mL,用滤膜 （4.2）过滤后备用。 3.5 0.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸 1mL 用乙腈稀释至1000mL,用滤膜 （4.2）过滤后备用。 3.6标准品：盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、 硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、 盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚 酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲 明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、 非诺贝特、奥利司他。上述化合物去盐根后的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子 质量、结构式详见附录A，纯度均≥95%。 3.7 标准储备液(500 μg/mL)：分别精密称取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸 伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、盐酸甲基安非他明、咖啡因、 1 — —— 盐酸分特拉明、盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀钠、呋塞米、盐酸N,N-双去 甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸 苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐 他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺贝特、奥利司他 （3.6）各10mg，分别置于20mL 容量瓶 中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为500 μg/mL 标准储备液，-20 ℃保存。 3.8混合标准中间液A （1μg/mL）：分别准确吸取盐酸苯丙醇胺、盐酸去甲伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱、硫酸安非他明、盐酸甲基安非他明、咖啡因、盐酸分特拉明、 盐酸氯卡色林、盐酸安非他酮、芬氟拉明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明、盐酸氟西汀、酚酞、盐 酸N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、盐酸西布曲明、盐酸苄基西布曲明、盐酸豪莫西布曲明、比 沙可啶、盐酸氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、盐酸利莫那班、非诺 贝特、奥利司他标准储备液(500 μg/mL)(3.7)各0.1mL，置于同一50mL 容量瓶中, 用甲醇稀释至 刻度，摇匀，制成 1μg/mL 的标准使用溶液。 3.9 混合标准中间液B （5 μg/mL）：分别准确吸取氯噻嗪、氢氯噻嗪、普伐他汀钠、呋塞米标准储 备液(500 μg/mL)(3.7)各1.0mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成5 μg/mL 的标准使用溶液。 3.10 空白基质提取液：称取空白试样适量，与样品同法处理 （5.1），作为空白基质提取液。 3.11混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液A(1μg/mL)(3.8)和混合标准中间液B(5 μg/mL)(3.9)适量，用甲醇稀释，摇匀，作为系列标准工作溶液S1~S5，浓度依次为混合标准中间 液A （3.8）中各化合物1μg/L、2 μg/L、5 μg/L、8μg/L、10 μg/L 及混合标准中间液B （3.9）中各 化合物5