甲基二羟乙基苄基氯化铵的微波合成结构-表面活性剂.PDF

甲基二羟乙基苄基氯化铵的微波合成、结构和性能表征 郑成，张新强，周勇强 (广州大学化学化工学院广州，510006) 摘要：在恒功率的微波作用下，以Ⅳ-甲基二乙醇胺 (MDEA)和氯化苄为原料，合成了甲基 二羟乙基苄基氯化铵(MDBAC)。通过薄层色谱法(HLC)对产物进行了定性分析。经撒、lH NMR、 13C NMR 分析鉴定了产物的结构。采用响应面分析法(RSM)建立了反应转化率与各因素之间 的数学关系模型，对微波合成 MDBAC 的工艺进行了优化。在优化条件下，反应速率是常规加 热合成的 60倍。测定了产物的临界胶束浓度(CMC)、表面张力、克拉夫点、熔点。 关键词：MDEA；季铵盐：微波合成；性能；结构表征；响应面法 Study on the Microwave Synthesis Technique Optimization，Structure and Properties ofMethyldihydroxyethylbenzyl Ammonium Chloride Zheng Chen9，Zhang Xinqian9，Zhou Yongqiang (Department of ChemistryChemical Engineerin9，Guangzhou University,Guangzhou， 510006) Abstract：Methyldihydroxyethylbenzyl ammonium chloride(MDBAC)was synthesised with MDEA andbenzylchloride as raw materials under the irradiation of constant power microwave．．The qualitative analysisfor the product was carried out by HLC．The structure of the product Was characterized by IR,l H NMR andnC NMR．Through RSM， the mathematical relational model between converSion rate and factors Wasestablished，and the microwave synthesis technique of MDBAC Was optimized．Under the optimizedconditions，reaction rate was 60 times of conventional method．The CMC， surface tension，Krafft Point andmelting point of the product were determined． Keywords：MDEA；quatemary ammonium salt；microwave synthesis；property；structure characterization：response surface des N-甲基二乙醇胺(MDEA)是一种优良的溶剂、医药中间体和高效脱硫脱碳剂。另外，MDEA 还可以作为杀虫剂、乳化剂、织物助剂的半成品、抗肿瘤药物盐酸氮芥的中间体、胺基甲酸 酯涂料的催化剂、纤维助剂等。然而将 MDEA 用于合成季铵盐表面活性剂的文献报道很少， 因此用 MDEA合成季铵盐表面活性剂有广阔的发展空间。 目前，国内外季铵盐的合成方法很多，然而采用N-甲基二醇胺合成季铵盐的报道很少， 张学 [1] 刚 用N-甲基二乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺分别与烷基试剂在常规加热条件下合成 季铵盐；使用微波合成表面活性剂的报道也比较少，袁先友[2]做过l，3-二嗯烷环的双磺 酸盐表面活性剂的微波合成，使反应收率和反应速率较常规加热法得到很大提升；用微 波合成季铵盐的报道则更加少，陈祖兴[3]采用微波辐照合成三丁胺的季铵盐。由于Ⅳ- 甲基二乙醇胺为叔胺又具有两个羟基，因此常用于酯季铵盐和阳离子型聚氨酯的合成。 王明权[4]采用Ⅳ-甲基二乙醇胺合成了双长链酯季铵盐。 微波技术是二十世纪八十年代兴起的一项有机合成新技术，微波能人大提高反应的 速率，这可能是微波的热效应或非热效应的作用造成的。微波的