电喷雾光电离双源型小型离子阱质谱仪的研制.docVIP

电喷雾/光电离双源型小型离子阱质谱仪的研制 摘要构建了一套电喷雾/紫外灯双电离源离子阱质谱仪系统，用于 气体和液体样品的快速检测。仪器采用非连续大气压进样技术，通过 夹管阀装置来同时完成电喷雾离子和中性气态样品的采集和传输。所 配备的两种电离源适合不同的分析对象，在应用上具有一定的互补 性，其中电喷雾源用于溶液中极性化合物的电离，而紫外电离源主要 用于分析气态右机物。本研究选择了苯屮醚、屮苯、2, 4二屮基苯 胺、精氨酸、利血平和阿斯巴甜等不同类型的样品，测试了仪器在使 用不同电离模式下的工作性能。结果表明，电喷雾源和紫外光电离源 可用于不同类型样品的电离，在分析2, 4二甲基苯胺时还能分别生 成不同类型的分子离子。两种电离源在工作时互不干扰，既能单独使 用，也能同时开启，可根据检测需求随意切换工作模式，获得更全面 的样品成分信息。双离子源设计是扩展小型质谱仪应用范围的一种有 效途径，这种方案不会明显增加仪器的体积，却能提供更多样化的分 析功能，满足对不同类型样品的检测需求。 本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学习和研究 使用，文中立场与本网站无关，版权和著作权归原作者所右，如右不 愿意被转载的情况，请通知我们删除己转载的信息，如果需要分享， 请保留本段说明。 关键词电喷雾；光电离；矩形离子阱；双离子源；小型质谱仪 1引言 质谱分析法具有灵敏度高、准确度高、分析速度快、定性能力强 等特点，是应用广泛的分析技术之一。为了满足现场实时分析和在线 快速检测分析的迫切需求，小型化和便携化匕经成为质谱仪发展的重 要方向，该研究的重点在于减少仪器各部件的体积和功耗，并将其集 成为一套完整的质谱仪系统\［1，2\］。 质量分析器是质谱仪最核心的部件，在众多类型的分析器中，离 子阱具有结构简单、工作气压高、可用于串级质谱分析等特点，广 泛应用于构建小型质谱仪系统［3, 4］。离子源是质谱仪中另一个关键 单元，在一定程度上决定了仪器所能检测样品的种类和应用范围。 例如电喷雾离子源（ESI）主要用于溶液中极性化合物的检测，电子 轰击源（EI）可以实现气体中有机成分和空气分子等的电离，而电感 耦合等离子源（ICP）则广泛应用于对溶液和气溶胶颗粒等样品的元 素分析。为了扩展仪器的应用范围，一些商品化质谱仪配置了多种离 子源，实现对不同物质的分析。此外，还有些仪器同时安装了不同类 型的离子源，可以根据需要自巾切换，例如可以分析不同类型的样品， 或者测定同一样品中的不同成分信息\ ［5?8\］。由于双离子源的结 构以及配套的进样系统较为复杂，因此大多是在大型仪器上使用。普 渡大学在小型质谱仪研制方面取得了许多杰出的成果，他们搭建的 Minll小型离子阱质谱仪就采用了多离子源的设计，即通过一个内置 的电子轰击源电离进入真空腔内的气态样品，还可与非连续大气压进 样装置(Discontinuous atmospheric pressure inlet, DAP I)和电 喷雾源、大气压化学电离源(APCI)等大气压离子源结合使用\ [9 \]。 不同离子源的应用特性存在差别，因此可以通过设计不同的离子 源组合，丰富仪器的功能，满足多种应用需求。本研宄设计了一套使 用光电离和电喷雾电离的双源型离子阱质谱仪系统，它具有与Minill 类似的结构，其中光电离源使用了一个10.6 eV的紫外灯(UV)置于 真空腔体内，可直接电离阱内的气态样品，而电喷雾离子源在仪器外 部，所?a生的离子由DAPI装置传输到离子阱内再进行分析。这两种 离子源都属于软电离技术，即主要产生分子离子峰，谱图易解析，但 其适用的分析对象不同，在应用上具有一定的互补性。本研究在双源 型质谱研宄方面进行了尝试，结果表明，ESI源和UV源可以单独工 作，也可以同时使用且互不干扰，这对于实现样品的多组分在线分析 具有重要意义。 2实验部分 自制的小型化双源质谱仪，包括真空系统、进样系统、电离源、 质量分析器、检测系统和主控系统等部分，仪器整机结构框图如图1 所示。真空系统主要由隔膜真空泵(Pfeiffer, Model： MVP0152)和 祸轮分了泵(Pfeiffer，Model： HiPace 10)构成，可以将分析器腔 体内的气压维持在10 Symbolm@@ 3 Pao进样系统采用了脉冲进样方式，使用一个夹管 阀控制气态分析物或离子的进样\ [10 \ ]。夹管阀上的硅胶管两端分 别连接一根不锈钢管，组成进样通道，其中毛细管1: 4cmXlmm （外 径1.4 mm），毛细管2: 5 cmX 250 P m （外径1. 4 mm）。质量分析器 使用的是结构简单的矩形离子阱（R1T） \[11\],它由3对平板电 极构成（分别为X电极对、Y电极对和Z电极对）。X电极对上分别施 加幅值