MDI-Jade最完整教程XRD分析课件.ppt

（3）如果样品中同时存在以上两种因素，需要同时计算晶粒尺寸和微观应变。情况就复杂了，因为这两种线形加宽效应也不是简单的机械叠加，而是它们形成的卷积。使用与前面解卷积类似的公式解出两种因素的大小。由于同时要求出两个未知数，因此靠一条谱线不能完成。一般使用Hall方法：测量二个以上的衍射峰的半高宽FW（S），由于晶块尺寸与晶面指数有关，所以要选择同一方向衍射面，如（111）和（222），或（200）和（400）。以sinθ/λ为横坐标，作 图，用最小二乘法作直线拟合，直线的斜率为微观应变 的两倍，直线在纵坐标上的截距即为晶块尺寸的倒数。 操作过程： （1）以慢速度，最好是步进扫描方式测量样品的两个以上的衍射峰。 （2）读入Jade，扣除景和Kα2、进行物相检索、平滑，全谱拟合。 （3）选择菜单“Report-Size Strain Plot”命令，显示计算对话框。 （4）根据样品的实际情况在Size only, Strain Only, Size/strain三种情况下选择一种情况。 （5）调整D值。 （6）查看仪器半高宽补正曲线是否正确。 （7）保存，其中Save保存当前图片，Export保存文本格式的计算结果。 使用说明： 使用这种方法计算的是平均晶粒尺寸，这是因为实际上，不同晶面的尺寸是不同的，计算结果是各衍射方向晶粒度的大小。如果需要计算单一晶面的晶粒尺寸，可以使用窗口中的“计算峰面积”命令，显示直观。 如果要分别计算多个晶面的晶粒尺寸，则在上面的拟合完成后，选择菜单“Report-Peak Profile Report”命令，在打开的列表中显示了各晶面的晶粒尺寸（XS）。 角度补正曲线制作 在一些需要精确角度的计算处理（如点阵常数的精确测定）前，必须设置好仪器的角度系统误差，Jade使用标准样品来制作一条随衍射角变化的角度补正曲线。当该曲线制作完成后，保存到参数文件中，以后测量所有的样品都使用该曲线消除仪器的系统误差。 标准样品必须是无晶粒细化、无应力（宏观应力或微观应力）、无畸变的完全退火态样品，一般采用 NIST-LaB6，Silicon-640作为标准样品。 第一步：与半高宽补正曲线一样准备标准样品，并测量全谱（可共用一个文件）。 第二步：扣背景和Kα2、物相检索、平滑、全谱拟合。 第三步： 选择菜单“Analyze-Theta Calibration”命令，打开对话框： 单击“Save Curve”命令，将当前角度补正曲线保存起来。 选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically”，在新图谱调入时自动作角度补正。 计算点阵常数 晶胞的点阵常数与很多因素有关。例如，在对一种合金的物相检索时，可能会发现，很难精确地将衍射谱与PDF卡片标准谱对应起来。角度位置上总有那么一点点差异，这是为什么呢？ 因为合金通常情况下都是固溶体，由于固溶体中溶入了异类原子，而这些异类原子的原子半径与基体的原子半径存在差异，从而导致了基体的晶格畸变，也就发生了基体的点阵常数扩大或缩小。 另外，点阵常数还与温度有关，因为我们都知道“热胀冷缩”的道理，我们也就不难理解在微观上晶格的变大和变小了。 由于掺杂的原因也可以使晶格常数变化。 必须指出的是，这种晶格常数变化通常是很微小的，一般反映在100-1000nm的数量级上。如果仪器的误差足够大或者计算的误差足够大，完全可以把这种变化掩盖或看之不见。点阵常数计算的误差来源于多方面。 我们假设已完全按照“点阵常数精确测量”的要求测量出了一条衍射谱，并从此开始计算出精确的点阵常数来。 下面以某种Al合金为例，讲解点阵常数的精确计算步骤： 第一步：打开文件。 第二步：扣背景和Kα2、物相检索、平滑、全谱拟合。 因为计算的只是基体的点阵常数，因此，不需要检索出其它相。 第三步：选择菜单“Options-Cell Refinement”命令，打开晶胞精修对话框。 第四步：按下“Refine”按钮，Jade自动完成精修过程，并在原先显示晶胞参数的位置显示了精修后的结果。 第五步：观察并保存结果。结果保存为纯文本文件格式，文件扩展名为.abc。 如果需要计算同一样品中其它某相的点阵常数，改变PDF卡片列表中的物相名称，重复上面的步骤即可。 如果测量过程中存在较大的误差，或者晶体结构发生了变化，导致晶粒常数变化非常大，此时“Refine”按钮变成灰色不可用，需要先计算晶体类型（Calc）。问题就变得复杂了。 计算残余应力 这里所说的残余应力也称为宏观应力。残余应力存在于宏观的尺度上，它与微观应力相对应。1961年德国的E.Mchearauch提