超细镍包铜粉的化学镀法制备研究-材料加工工程专业论文.docxVIP

Classified Index: TB331 U.D.C: 620 Dissertation for the Master Degree in Engineering RESEARCH ON PREPARATION OF ULTRAFINE NICKEL COATED COPPER PARTICLES BY ELECTROLESS PLATING Candidate： Ren Zhonghua Supervisor： Yu Jie Academic Degree Applied for： Master of Engineering Speciality： Materials Processing Engineering Affiliation： Shenzhen Graduate School Date of Defence： June, 2012 Degree-Conferring-Institution： Harbin Institute of Technology 摘 摘 要 - - I - 摘 要 电磁波的防护和屏蔽已经成为当今社会一个重要的研究课题。导电涂料是一 种被人们普遍采用的电磁屏蔽材料。镍包铜粉是导电涂料的重要添加剂，而目前 镍包铜粉的制备存在工艺复杂成本较高的问题。如果可以使用化学镀镍的方法制 备出物理性能和化学性能良好的超细镍包铜粉，综合铜和镍的优点，将对我国的 电子工业和信息技术的发展有重要意义。 本论文采用两种方法制备超细镍包铜粉，即两步法和一步法。两步法是指先 用次磷酸钠还原硫酸铜制备纳米铜粉，将铜粉过滤、干燥、研磨之后采用化学镀 镍的方法制备超细镍包铜粉。一步法是指用次磷酸钠还原硫酸铜制备纳米铜粉之 后，不经过过滤、干燥、研磨而直接加入镀液原位进行化学镀镍制备超细镍包铜 粉。采用 XRD、SEM/EDX、TEM、XPS、TGA 等手段对制备的镍包铜粉进行表 征测试。 研究表明，无论采用两步法或一步法，化学镀镍的镀液配方基本是相同的， 最佳配方为：硫酸镍浓度为 0.05mol/L、次磷酸钠浓度为 0.2mol/L、结晶乙酸钠浓 度为 0.15mol/L、铜粉用量为 5g/L、pH 值为 5、温度为 85℃、反应时间为 5 分钟， 所制备出的镍包铜粉含镍 30~40%，并且为完全包覆。化学镀镍工艺参数，主要包 括镍离子浓度、还原剂浓度、pH 值、镀覆温度、反应时间以及铜粉用量等，对镍 层的沉积量及沉积速度具有明显的影响。分析表明，化学镀制备镍包铜粉过程中 最重要的影响因素为包覆时间、镍盐浓度和还原剂浓度，原料足够的条件下粉末 镍含量随时间的增长而增加；一定的包覆时间下，粉末镍含量随镍盐和还原剂的 浓度的增加而增加，但是浓度过高会导致镀液不稳定，因此必须控制在合适的范 围。 采用两种方法制备出一系列不同规格的超细镍包铜粉。粉末 SEM 图像显示， 镍包铜粉呈大致规则的球形，粒度分布均匀，分散性良好。TEM 表征证明镍包铜 粉为完全包覆，含镍 30%的样品镍层厚度约 25nm。EDX 表征显示样品镍含量范围 在 20%~85%、磷含量范围在 1%~9%。粉末中杂质元素含量低，镍和磷含量可以通 过适当调节镀液中各成分的含量和改变相关工艺参数控制在一定范围内。为了检 测镍包铜粉的抗氧化性，样品经过热重分析，结果表明，镍包铜粉比铜粉的抗氧 化性更好。XPS 表征进一步证明，没有包覆镍层的铜粉表面完全氧化，而包覆了 镍层的铜粉只有很少部分氧化。研究表明，镍包铜粉电导率可通过控制镍含量来 调节，是一种综合性能较好的复合粉体。另外，还尝试了采用静电纺丝将镍包铜 - - II - 粉织入织物的方法来实现电磁屏蔽的可能性。 一步法制备镍包铜粉时，省略了铜粉的过滤、干燥和研磨的工序，因此生产 效率更高、成本较低，且更好的防止了在这些工序中可能引起的铜粉氧化，所得 镍包铜粉的性能与两步法基本相同。一步法制得镍包铜粉的粒度分布不太均匀， 有待进一步改善。但总的来说，一步法是一种更有工业化前景的制备镍包铜粉的 新方法。 关键词：电磁屏蔽；导电涂料；化学镀；镍包铜；抗氧化性 Abstra Abstract - - PAGE VII - Abstract Electromagnetic radiation shielding has become an essential project in society today. Conductive paint is a widely used material to shield electromagnetic radiation and nickel coated copper powder is a main additive to it. The preparation