水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法1主题内容与适用范围本.PDF

水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用 于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.05～4.00m8／L；钠为0.01～ 2.00mg／L。对于钾和钠浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析， 或采用次灵敏线测定。 2 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高 温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。 特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量 钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的绝 作电离缓冲剂。以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移 动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同 等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL。 3.2 硝酸溶液，1＋1。 3.3 硝酸溶液，0.2％(V／V)：取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均 匀。 3.4 硝酸溶液，10.0g／L：取1.0g硝酸艳(CsNO3)溶于100mL水中。 3.5 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在 150℃干燥2h，并在下燥器内冷至室温。 3.5.1 钾标准贮备溶液，含钾 1.000g／L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化 钾(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线.摇匀。将此 溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.2 钠标准贮备溶液。含钠 1.000g／L：称取(2.5423±0.0003)g基准氯化 钠(NaCl)，以水溶解，并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线摇匀。即 时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液.含钾和钠 1.000g／L：称取(1.9067± 0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中， 用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至标线，摇匀。将此溶液即 时转入聚乙烯瓶中保存。 3.5.4 钾标准使用溶液，含钾 100.00mg ／L：吸取钾标准贮备溶液 (3.5.1)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释 至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。 3.5.5 钠标准使用溶液 I，含钠 100.00mg ／L：吸取钠标准贮备溶液 (3.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释 至际线，摇匀。此溶液可保存3个月。 3.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ，含钠 10.00mg ／L：吸取钠标准使用溶液 Ⅰ (3.5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，以水稀释 至标线，摇匀。此溶液可保存一个月。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计：仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。 4.2 钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm，钠589.0nm；次灵 敏吸收线为钾404.4nm，钠330.2nm。 4.3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水 和浓硫酸洗涤后，方可使用。 4.4 空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。 4.5 对玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡，用 时以去离子水洗净。 5 采样和样品 水样在采集后，应立即以0.45?m滤膜(或中速定量滤纸)过滤，其滤液 用硝酸(3.2)调至pH1～2，于聚乙烯瓶中保存。 6 分析步骤 6.1 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时，可直接取样，或者采用次灵敏线测 定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(一般为2～10mL)的实验室样 品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸艳溶液(3.3)，用水稀释至标线，摇 匀。此溶液应在当天完成测定。 6.2 校准溶液的制备 6.2.1 钾校准溶液 取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液(3.5.4)0，0.50，1.00， 1.50，2.00，2.50mL，加硝酸艳溶液 (3.3)3.00mL，加硝酸溶液 (3.2)1.00mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00， 2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校准溶液应在当天使用。 6.2.2 钠校准溶液 取6只50mL容量瓶，分别加入纳标准使用溶液Ⅱ(3.5.6)0，1.00，3.00， 5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液(