毛细管气相色谱法条件及定量分析.PDF

毛细管气相色谱法条件及定量分析 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2 、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留 时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比， 因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 f isAA i w 100％ i f 1s AA 1 f 2s AA 2 f ns AAn 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用 色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测 定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 t t 离的程度可用分离度： R 1 R 2 ，式中 、 和 、 分别指两组分的 R t t W W 1 R 1 R 2 1 2 (W W ) 1 2 2 保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足 要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、 3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型 气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m毛细管分 离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C 检测器温度：120C 气化温度：120C 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2 ．分别改变柱温至80、90、100、110、120C 。每改变一次柱温，注入0.5 L 混合 酯试样，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况。 3 ．根据不同柱温下的分离情况及色谱数据选择合适的柱温。在最佳柱温下分别注入 乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合液，记下保留时间，观察其出峰顺序和分离情况，进 行定性和定量分析 五、结果处理 1．通过纯物质对照法确定各组分在色谱图中的位置，并对出峰次序作出简要讨论。 2．以乙酸乙酯为内标物计算相对校正因子，并用归一化法计算混合试样中乙酸乙酯 和乙酸丁酯的含量。 温度 （℃） 保留时间 （min ） 分离度 峰面积 0.398 80012.664 80 7.292 0.982 406813.000 0.590 85407.000 90 5.213 0.998 359753.063