气相色谱火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡-食品与生物技术.PDF

第30 卷第4 期 食 品 与生 物 技 术学 报 Vol. 30 No.4 2011年7 月 Journal of Food Science and Biotechnology Jul. 2011 : 1673- 1689( 2011)04-0571-05 气相色谱 火焰光度法测定大米中 三丁基锡和三苯基锡 2 2 2 2 * 1, 2 李 娟 , 申明月 , 鄢爱平 , 郭 岚 , 万益群 ( 1. 食品科学与技术国家重点实验室, 南昌大学, 江西 南昌330047; 2. 南昌大学分析测试中心, 江 西 南昌330047) : 建立了大米中三 丁基 和三苯基 化合物同时分析的气相色谱法样品以二氯甲烷超声 提取, 四乙基硼酸钠衍生, 衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后, 采用气相色谱 火焰光度法进行检 测, 并对影响测定的各种因素进行了探讨三 丁基 三苯基 均在01~ 10 mg/ L 质量浓度范围 内线性良好, 线性相关系数分别为0999 0,0999 5, 方法检出限分别为0049, 0075 mg/ kg在 055010 mg/ L 3 个添加水平下, 三 丁基 三苯基 的平均回收率为964% ~ 1094% , 相对标 准偏差为409%~ 846%方法用于大米中三 丁基 和三苯基 化合物的同时检测, 结果良好 : 三 基锡; 三苯基锡; 气相色谱-火焰光度法; 大米 : O 65763 : A Determination of Tributyltin and Triphenyltin in Rice by Gas Chromatography-Flame Photometry 2 2 2 2 * 1, 2 LI Juan , SH NG Ming-yue , YA N A-i ping , GUO Lan , WAN Y-i qun ( 1. State Key Laboratory of Food Science and Technology, Nanchang University, Nanchang 330047, China; 2Center of Analysis and T esting of Nanchang University, Nanchang 330047, China) Abstract A method for simultaneous determination of tributyltin(TBT) and triphenyltin( TPhT ) in rice by GC-FPD was developed in this study. The sample was extracted with CH2 Cl2 by ultrasonic and derivatived with NaB t4 , then cleaned up by a column filled with florisil. After that, the extract was determined by GC-FPD, the various factors influencing analysis results were explored. T he results present the good linearities between analytical signal and analyte concentration in the range of 01~ 10 mg/ L with the linear correlation co