第三节　片剂和注射剂含量测定.pptVIP

第三节 含量测定——干扰及排除 (一)糖类 乳糖(还原性) 淀粉、糊精、蔗糖→水解成葡萄糖(还原性) 干扰: 氧化-还原(高锰酸钾,溴酸钾) 排除方法： 提取分离法 有机溶剂提取主药后测定 改变测定方法,或测定条件 如, FeSO4 原料：KMnO4法 片剂：铈量法 (二)硬脂酸镁 硬脂酸根:干扰非水滴定法 镁离子: 干扰配位滴定法 1.干扰非水滴定法: 药物剂量大,辅料少,影响不大——直接滴定 辅料多——提取,掩蔽或改方法 第三节 含量测定——干扰及排除 (1)溶剂提取 如, 硫酸奎宁：原料：非水滴定法 片剂：氯仿提取——非水滴定法 (2)加掩蔽剂 常用掩蔽剂: 草酸、硼酸、酒石酸 反应原理: 硬脂酸镁+酒石酸→硬脂酸+酒石酸镁 第三节 含量测定——干扰及排除 (3)改用其他方法 如,盐酸吗啡、盐酸氯丙嗪等 原料药: 非水滴定法 片剂: 紫外分光光度法 第三节 含量测定——干扰及排除 2.干扰配位滴定法 Mg2+和EDTA配合的最低pH9.7,如果被测金属离子与EDTA更稳定，不干扰测定。 干扰测定 排除方法: 加掩蔽剂(酒石酸) 在pH6~7.5形成稳定配位化合物 第三节 含量测定——干扰及排除 (三)抗氧剂——有还原性药物的注射剂 1. 亚硫酸盐类:亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、 焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠 2. 烯二醇类: 维生素C（Vc） 3. 酚类及巯基化合物: 二巯丙醇 干扰: 碘量法、铈量法、亚硝酸钠滴定法等 氧化- 还原滴定法 第三节 含量测定——干扰及排除 (三)抗氧剂——干扰排除: 1. 加掩蔽剂——丙酮 或甲醛(不适合强氧化剂) 如, 碘量法测定安乃近注射液,加甲醛掩蔽后滴定 碘量法测定维生素C,加丙酮掩蔽后滴定 第三节 含量测定——干扰及排除 (三)抗氧剂——干扰排除: 2. 加酸分解 NaHSO3+2HCl→ NaCl+H2SO3 H2SO3→SO2↑+H2O 如, 亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶钠注射液 第三节 含量测定——干扰及排除 (三)抗氧剂——干扰排除: 3. 加弱氧化剂——过氧化氢或硝酸 2NaHSO3+4HNO3 →Na2SO4+4NO2↑+ 2H2O+H2SO4 如, 硝酸银滴定法(银量法)测定盐酸异丙嗪注射液 第三节 含量测定——干扰及排除 (三)抗氧剂——干扰排除: 4. 利用UV差异——改变测定波长 如, 紫外分光光度法盐酸氯丙嗪注射液(含Vc抗氧剂) ——氯丙嗪在254和306nm有吸收 Vc在243nm有吸收, 干扰254nm波长 改用306nm波长处测定,避免Vc干扰 第三节 含量测定——干扰及排除 (四)溶剂油——干扰排除 2. 萃取法 有机溶剂→提取后分析 如,黄体酮注射液→甲醇分次提取 →合并提取液 →HPLC测定 第三节 含量测定——干扰及排除 (四)溶剂油——干扰排除 3. 柱色谱分离 如,丙酸睾酮注射液——USP串联柱色谱分离 ? A(反相) B（正相） 担体 硅烷化硅藻土（极性小） 硅藻土（极性大） 固定相 正庚烷（95%乙醇饱和） 硝基甲烷 流动相 95%乙醇（正庚烷饱和） 正庚烷 第三节 含量测定——干扰及排除 样品注入A柱: 溶剂油极性小被滞留在A柱 丙酸睾酮、甾醇、三萜类被洗脱 洗脱液注入B柱: 甾醇、三萜类滞留B柱 丙酸睾酮被洗脱—95%乙醇稀释—UV测定 ? A(反相) B(正相) 担体 硅烷化硅藻土（极性小） 硅藻土（极性大） 固定相 正庚烷（95%乙醇饱和） 硝基甲烷 流动相 95%乙醇（正庚烷饱和） 正庚烷 第三节 含量测定——干扰及排除 供试品一定是耐酸耐热的 供试品一定是耐酸耐热的