国家标准《锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅含量的测定》预审稿.docVIP

GB/T ××××—×××× GB/T ××××—×××× PAGE PAGE 2 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys— Part 12：Determination of silicon content— Molybdenum blue spectrophotometric method （预审稿） GB/T 13747.12—201X 代替GB/T 13747.12-1992 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H 63 GB/T ××××.3—×××× GB/T 13747.12—20XX PAGE PAGE I 前 言 GB/T 4698《锆及锆合金化学分析方法》分为25部分： 本部分为GB/T 13747的第12部分。 本部分替代GB/T 13747.12-1992《锆及锆合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量》。 本部分与GB/T 13747.12-1992相比主要变化如下： ——方法测定范围由原0.0020%～0.040%，扩至0.0010%～0.040%； ——增加了精密度条款； ——增加了试验报告条款。 本部分由中国有色工业协会（SAC/TG 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：西北有色金属研究院。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、贵州省分析测试研究院。 本部分主要起草人：罗琳、孙宝莲、王金磊、刘雷雷、杨欣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 13747.12-1992。 GB/T4698.x-20XX GB/T 13747.12-201X PAGE 12 PAGE 3 GB/T 4698.2-20XX 锆及锆合金化学分析方法 第12部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 1 范围 本部分规定了锆及锆合金中硅含量的测定方法。 本部分适用于锆及锆合金中硅含量的测定。测定范围：0.0010%～0.040%。 2 原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子。在pH1.5左右硅与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用还原剂将其还原为硅钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3 试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3. 1 氢氟酸（1+4），优级纯。 3. 2 硝酸（1+1），优级纯。 3. 3 硼酸饱和溶液。 3. 4 高锰酸钾溶液（1g/L）。 3. 5 钼酸铵溶液（100g/L）：称取50g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24?4H2O］溶于500mL水中。 3. 6 酒石酸溶液（200g/L）。 3. 7 还原剂溶液：称取20g亚硫酸钠溶于160 mL水中，再加入0.4g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，溶解完全后加40 mL水，用时现配。 3. 8 硅标准贮存溶液：称取1.0697g预先在1000℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（优级纯）于铂坩埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融20min，取出冷却，于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 3. 9 硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含 10μg硅。 4 仪器设备 分光光度计。 5 样品 试样加工成边长不超过2mm的碎屑。 6 试验步骤 6.1 试料 按表1称取试样5，精确至0.0001g。 表1 试料量 硅的质量分数/% 试料/g 0.0010~0.020 0.50 0.020~0.040 0.20 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6.1）置于200mL聚乙烯瓶中，加入约5mL水润湿试料，加入5mL氢氟酸（3.1），立即盖上聚乙烯瓶盖，溶解试料，待剧烈反应停止后，加入1.0mL硝酸（3.2），加盖，于50℃~70℃水浴中，继续加热溶解至溶液清亮，冷却至室温。 6.4.2 加入60mL硼酸饱和溶液（3.3），滴加高