气相色谱原理及概述讲座.pptVIP

山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司陈鹏 销售服务热线　　　　　 0571 　　　　Chenpeng6890@163.com 气相色谱仪介绍原理、概述 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 六通阀气体进样器 原理图(不分流状态) 原理图（分流状态） GC常见故障原因及解决办法1 过大的基线噪音 A)进样器被污染 (清洗进样器，更换衬管和密封垫 /试验进行浓缩测试；载气管线也可能需要清洗 ) B)色谱柱被污染 (烘烤色谱柱,用溶剂清洗色谱柱 /限定烘烤1-2小时,只用于键合交联的固定相,检查进样口被污染的情况 ) GC常见故障原因及解决办法2 C)检测器被污染 (清洗检测器 /一般噪音随时间而增加，而不是突然出现 ) D)气体被污染或质量差 (使用高纯度气体；)也要检查捕集阱是否过期或漏气/一般是在更换气瓶以后有问题出现 ) E)色谱柱插入检测器过长 (重新安装色谱柱 /参考GC手册，确定适当的距离) F)进入检测器的流速不正确 (按照建议的值调节流速 /参考GC手册，确定适当的距离 ) G) MS、ECD或TCD有泄漏 (检查并排除泄漏/常常是在柱接头或进样器处) GC常见故障原因及解决办法3 H)检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化 (更换适用的部件 ) I)隔垫降解 (更换隔垫 /在高温分析时要使用合适的隔垫 ) 基线不稳定或扰动 A)进样器被污染(清洗进样器/试验进行浓缩测试；载气管线也可能需要清洗) B)色谱柱被污染 (烘烤色谱柱 /限定烘烤1-2小时 ) C)检测器不平衡 (使检测器稳定 /一些检测器需要24小时才能稳定 ) GC常见故障原因及解决办法4 D)色谱柱没有老化好 (充分老化色谱柱 /对痕量分析要更严格一些 ) E)在程序升温过程中改变载气流速 (在很多情况下是正常的 /MS、TCD和ECD响应随流速而改变 ) F)色谱柱被污染 (把色谱柱切去一段,用溶剂清洗色谱柱 /把色谱柱前端切去1/2-1米,只用于键合交联的固定相,检查进样口被污染的情况) G)色谱柱活性 (不可逆，要更换色谱柱 /只影响活性化合物 ) GC常见故障原因及解决办法5 H)溶剂相极性不匹配 (改变样品溶剂,安装保留间隙管/早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾,3-5m保留间隙柱就足够了 ) I)对不分流进样或柱上进样溶剂效应显著 分流比太低 (降低初始的柱温,增加分流比/保留值增加，峰拖尾减弱/在分流排放口处的流速为20ml/min或更高 ) GC常见故障原因及解决办法6 J)色谱柱安装不好 (早流出的峰更容易拖尾 ) K)一些活性化合物总是有拖尾 (对胺和羧酸最为常见 ) 分裂峰 A)进样技术 (改变进样技术 /常与推进推杆不正确有关，或者在进样针里有样品，使用自动进样器 ) B)混合样品溶济到单一溶剂 (改变样品溶剂 /溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重 ) GC常见故障原因及解决办法7 C)色谱柱安装不好 (重新安装在进样器端的色谱柱 /插入距离非常不恰当 ) D)在进样器中样品分解 (降低进样口温度 改用柱上进样 /温度过低会使峰变宽或拖尾 需要柱上进样器 ) E)样品聚焦不好 (使用保留间隙管 /对于不分流或柱上进样 ) GC常见故障原因及解决办法8 保留时间波动 A)改变载气流速 (检查载气流速 /所有峰的保留时间都以相同的方向偏离，波动程度也相同 ) B)改变柱温 (检查色谱柱温度 /不是所有峰的保留时间都改变相同的量 ) C)改变柱尺寸 (验证色谱柱规格的一致性 D)化合物浓度有大的变化 (试验不同的样品浓度/也可能影响到相邻的峰，增加分流比或解释样品可纠正样品的超载 ) GC常见故障原因及解决办法9 E)进样器泄漏 (在进样器处检漏 /也常会改变峰的大小 ) F)气体管路堵塞 (清洗或更换堵塞的管路 /分流管路常会堵塞；也要检查流量控制器和电磁阀 ) G)隔垫泄漏 (更换隔垫 /检查针是否有倒刺 ) H)样品溶剂不相容 (改变溶剂，使用保留间隙柱 /对于不分流进样 ) GC常见故障原因及解决办法10 色谱峰大小改变 A)检测器响应改变 (检查气流，温度和设定值,检查背景值和噪