复合型插层水滑石热稳定剂制备及稳定PVC热机理研究-材料物理与化学专业论文.docx

复合型插层水滑石热稳定剂制备及稳定 PVC 热机理研究 摘 要 本论文研究了一种新型无机热稳定剂--水滑石的合成工艺及对PVC的热稳定效 果，并围绕着水滑石的制备条件、结构及性能展开研究。水滑石的无毒、绿色、环保 等特性，使其有望代替传统热稳定剂。 通过单因素轮换法探讨反应温度、晶化温度、反应物摩尔比等对水滑石制备工艺 的影响，可以总结出镁铝水滑石的最佳合成路线是：Mg2+：Al3+摩尔比是3:1，Na2CO3 /NaOH摩尔比为1.6:1，将酸碱溶液加热到90℃，保持pH值在9～11之间，转速控制在 400r/min左右，反应2h后，滴速保持2~3秒一滴，待悬浊液沉淀、冷却后，放入烘箱 晶化18h，温度设为65 ℃。将晶化的水滑石洗涤至中性，真空抽滤，干燥12h，温度 设为80℃，将滤饼研磨，制成水滑石粉末。锌铝水滑石的最佳合成路线是：Zn2+/Al3+ 的摩尔比为2:1，NaOH /Na2CO3摩尔比为1.5，将酸碱两种溶液分别同时滴加进剧烈搅 拌的装有50ml去离子水的烧瓶中，转速控制在400r/min左右，滴速保持2~3秒一滴， 反应温度设为70℃，保持pH值在10左右。滴加完毕后继续搅拌2~3h，在70℃条件下 陈化24h，洗涤至中性，75℃条件下干燥18h，干燥完毕后研细，得到锌铝水滑石。 采用共沉淀法制备插层尿素，氯化铵，氨水的Mg/Al水滑石，并用XRD、FT-IR、 SEM、TGA-DTA、WAXS对其进行表征。结果表明，通过插层尿素，氯化铵，氨水， 水滑石的层间距分别增加了0.169，0.285 和0.227 ?。利用刚果红试纸和热失重（TGA） 研究水滑石在聚氯乙烯（PVC）中的热稳定性能，TGA温度25~800℃ ，N2氛围下。 TGA-DTA的结果表明，加入5% MgAl-CO(NH2)2 LDH，PVC脱氯化氢的温度比加入 MgAl-NH4+ LDHs和MgAl-NH3 LDHs高12℃。MgAl-NH3 LDH把PVC第一阶段降解的 结束温度提高了8℃（与MgAl-LDH相比）。镁铝水滑石对PVC的热稳定时间为18.5min， 插层尿素、NH4Cl和氨水后，热稳定时间最高分别达到了31.5min，38min和43min。 此外，还合成了一系列插层尿素，氯化铵，氨水的Zn/Al水滑石，并采用了刚果红实 验法测试其稳定性，对一部分样品进行了XRD、FT-IR表征。结果表明，未插层时， 锌铝水滑石的热稳定时间为18min，插层尿素、NH4Cl和氨水后，锌铝水滑石的热稳 I 定时间最高分别达到了32min，37.5min和41min，且层间距分别增加了0.422、0.146 和 0.325 ?。 采用流延法制备 PVC /水滑石复合膜。分别制作成不添加水滑石的空白样、添加 Mg/Al-LDHs、Mg/Al/尿素-LDHs、Mg/Al/ NH4Cl-LDHs、Mg/Al/氨水-LDHs 共 5 种 PVC 复合膜。采用刚果红实验法和烘箱老化法测试复合膜的热稳定性。此外，还测试了 PVC /水滑石复合材料的极限氧指数。结果表明，未添加水滑石的 PVC/水滑石复合膜 a 的热稳定时间是 10min，添加了 Mg/Al-LDHs、Mg/Al/尿素-LDHs、Mg/Al/ NH4Cl-LDHs、Mg/Al/氨水-LDHs 后，PVC/水滑石复合膜 b、c、d、e 的热稳定时间分 别提高到 19min、32min、38min、44min。5 个 PVC/水滑石复合膜的烘箱老化实验结 果刚果红实验法测试结果相一致。未添加水滑石的 PVC 膜的 LOI 是 29.6，当添加了 Mg/Al-LDHs、Mg/Al/尿素-LDHs、Mg/Al/ NH4Cl-LDHs、Mg/Al/氨水-LDHs 后，LOI 分别为 30.8、33.8、34.4、34.8。 关键词：类水滑石，共沉淀法，热稳定性，聚氯乙烯 II PREPARATION OF INTERCALATED Mg/Al-LDHSAND EFFECTON THERMAL BEHAVIOR FOR POLY(VINYL) CHLORIDE ABSTRACT This paper studied the synthesis of hydrotalcite, a new type of inorganic thermal stabilizer, and its effect on thermal behavior of poly(vinyl chloride). Preparation conditions, structure and properties of hydrotalcite had been intensively explored in this artic